सिंटरिंग
सिंटरिंग कुंभकारी और अन्य सिरेमिक वस्तुओं के निर्माण में उपयोग की जाने वाली ज्वालन प्रक्रिया का हिस्सा है। ये वस्तुएं कांच, अल्युमिना, जिरकोनियम(IV) ऑक्साइड, सिलिका, मैग्नीशिया (खनिज)खनिज), चूना (खनिज), बेरिलियम ऑक्साइड और फेरिक ऑक्साइड जैसे पदार्थों से बनी हैं। कुछ सिरेमिक कच्चे माल में मिट्टी की तुलना में पानी के लिए कम आत्मीयता और कम प्लास्टिसिटी इंडेक्स होता है, जिसके लिए सिन्टरण से पहले चरणों में कार्बनिक योजक की आवश्यकता होती है। पाउडर के सिन्टरण के माध्यम से सिरेमिक वस्तुओं को बनाने की सामान्य प्रक्रिया में सम्मिलित हैं:
- घोल बनाने के लिए पानी, बाइंडर (पदार्थ), विलोकुलक और बिना पकाए सिरेमिक पाउडर को मिलाना हैं।
- घोल को फुहारशुष्कन करना हैं।
- स्प्रे सूखे पाउडर को सांचे में डालकर हरे रंग की तत्व (बिना सिले सिरेमिक आइटम) बनाने के लिए इसे दबाएं
- बाइंडर को जलाने के लिए ग्रीन तत्व को कम तापमान पर गर्म करना हैं।
- सिरेमिक कणों को साथ संयोजन करने के लिए उच्च तापमान पर सिन्टरण हैं।।
चरण परिवर्तन, कांच के संक्रमण और गलनांक से जुड़े सभी विशिष्ट तापमान, विशेष सिरेमिक निर्माण (यानी, अवशिष्ट और फ्रिट्स) के सिंटरीकरण चक्र के दौरान होने वाले ऑप्टिकल डिलेटोमीटर तापीय विश्लेषण के दौरान विस्तार-तापमान वक्रों को देखकर आसानी से प्राप्त किए जा सकते हैं। वास्तव में, सिंटरीकरण पदार्थ के उल्लेखनीय संकुचन के साथ जुड़ा हुआ है क्योंकि कांच के चरण उनके संक्रमण तापमान तक पहुंचने के बाद प्रवाहित होते हैं, और चूर्णी संरचना को मजबूत करना शुरू करते हैं और पदार्थ की सरंध्रता को काफी कम करते हैं।
सिन्टरण उच्च तापमान पर किया जाता है। इसके अतिरिक्त, एक दूसरे और/या तीसरे बाहरी बल (जैसे दबाव, विद्युत प्रवाह) का उपयोग किया जा सकता है। सामान्यतः उपयोग किया जाने वाला दूसरा बाहरी बल दबाव है। केवल ताप द्वारा की जाने वाली सिन्टरण को सामान्यतः "दबाव रहित सिन्टरण" कहा जाता है, जो क्रमिक मेटल-सिरेमिक सम्मिश्र के साथ संभव है, नैनोपार्टिकल सिन्टरण सहायता और स्थूलता मोल्डिंग तकनीक का उपयोग करता है। 3D आकृतियों के लिए उपयोग किए जाने वाले संस्करण को तप्त समस्थैतिक दाबन कहा जाता है।
सिन्टरण के दौरान भट्ठी में उत्पाद के कुशल चितीयन की अनुमति देने और भागों को एक साथ अनुलग्न से रोकने के लिए, कई उत्पादक सिरेमिक पाउडर पृथक्कारक शीट्स का उपयोग करके बर्तन को अलग करते हैं। ये चादरें एल्यूमिना, ज़िरकोनिया और मैग्नेशिया जैसी विभिन्न पदार्थ में उपलब्ध हैं। उन्हें अतिरिक्त रूप से सूक्ष्म, मध्यम और मोटे कण आकार द्वारा वर्गीकृत किया जाता है। पदार्थ और कण आकार को उत्पाद किए जा रहे बर्तन से मिलान करके, भट्ठी के भरण को अधिकतम करते हुए सतह की क्षति और संदूषण को कम किया जा सकता है।
सामान्य सिन्टरण
सिन्टरण को सामान्यतः तब सफल माना जाता है जब प्रक्रिया सरंध्रता को कम करती है और शक्ति, विद्युत चालकता, पारभासकता और तापीय चालकता जैसे गुणों को बढ़ाती है। कुछ विशेष स्थितियों में, सरंध्रता को संरक्षित करते हुए सामग्री की ताकत बढ़ाने के लिए सिन्टरण को सावधानी से लागू किया जाता है (उदाहरण के लिए निस्यंदन या उत्प्रेरक में, जहां गैस अवशोषक प्राथमिकता है)। ज्वालन प्रक्रिया के दौरान, प्रक्रिया के अंत में छोटे छिद्रों के अंतिम उन्मूलन के लिए पाउडर के बीच ग्रीवा के गठन से शुरू होने पर, परमाणु प्रसार विभिन्न चरणों में पाउडर सतह के उन्मूलन को चलाता है।
सघनता के लिए प्रेरणा शक्ति सतह क्षेत्र में कमी और ठोस-वाष्प अंतराफलक के प्रतिस्थापन द्वारा सतह मुक्त ऊर्जा को कम करने से मुक्त ऊर्जा (थर्मोडायनामिक्स) में परिवर्तन है। यह कुल मुक्त ऊर्जा में शुद्ध कमी के साथ नए लेकिन कम ऊर्जा वाले ठोस-ठोस अंतराफलक बनाता है। सूक्ष्म पैमाने पर, भौतिक स्थानांतरण दबाव में परिवर्तन और वक्र सतह पर मुक्त ऊर्जा में अंतर से प्रभावित होता है। यदि कण का आकार छोटा है (और इसकी वक्रता अधिक है), तो ये प्रभाव परिमाण में बहुत बड़े हो जाते हैं। जब वक्रता की त्रिज्या कुछ माइक्रोमीटर से कम होती है, तो ऊर्जा में परिवर्तन बहुत अधिक होता है, जो मुख्य कारणों में से एक है कि बहुत सी सिरेमिक तकनीक ठीक-कण सामग्री के उपयोग पर आधारित है।[1]
बंधन क्षेत्र से कण आकार का अनुपात शक्ति और विद्युत चालकता जैसे गुणों के लिए निर्धारित कारक है। वांछित बंधन क्षेत्र प्राप्त करने के लिए, तापमान और प्रारंभिक कण के आकार को सिन्टरण प्रक्रिया पर ठीक से नियंत्रित किया जाता है। स्थिर अवस्था में, कण त्रिज्या और वाष्प का दबाव समानुपाती होता है (p0)2/3 और (p0)1/3, क्रमशः है।[1]
ठोस-अवस्था प्रक्रियाओं के लिए शक्ति का स्रोत ग्रीवा और कण की सतह के बीच मुक्त या रासायनिक संभावित ऊर्जा में परिवर्तन है। यह ऊर्जा संभव सबसे तेज़ साधनों के माध्यम से सामग्री का स्थानांतरण करती है; यदि कण आयतन या कणों के बीच कण की सीमा से स्थानांतरण होता है, तो कणों की संख्या कम हो जाएगी और रंध्र नष्ट हो जाते हैं। समान आकार के कई छिद्रों वाले नमूनों में रंध्र उन्मूलन सबसे तेज़ होता है क्योंकि सीमा प्रसार दूरी सबसे छोटी होती है। प्रक्रिया के बाद के हिस्सों के दौरान, सीमा से सीमा और जाली प्रसार महत्वपूर्ण हो जाते हैं।[1]
सिन्टरण प्रक्रिया के लिए तापमान का नियंत्रण बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि कण-सीमा प्रसार और आयतन प्रसार तापमान, कण आकार, कण वितरण, सामग्री संरचना और अधिकांशतः सिन्टरण वातावरण के अन्य गुणों पर बहुत अधिक निर्भर करता है।[1]
सिरेमिक सिन्टरण
सिन्टरण कुंभकारी और अन्य सिरेमिक वस्तुओं के निर्माण में उपयोग की जाने वाली ज्वालन प्रक्रिया का हिस्सा है। ये वस्तुएं कांच, अल्युमिना, जिरकोनियम (IV) ऑक्साइड, सिलिका, मैग्नीशिया (खनिज) खनिज), चूना (खनिज), बेरिलियम ऑक्साइड और फेरिक ऑक्साइड जैसे पदार्थों से बनी हैं। कुछ सिरेमिक कच्चे माल में मिट्टी की तुलना में पानी के लिए कम आत्मीयता और कमप्लास्टिसिटी इंडेक्स होता है, जिसके लिए सिन्टरण से पहले चरणों में कार्बनिक योजक की आवश्यकता होती है। पाउडर के सिन्टरण के माध्यम से सिरेमिक वस्तुओं को बनाने की सामान्य प्रक्रिया में सम्मिलित हैं:
- घोल बनाने के लिए पानी, बाइंडर (सामग्री), विलोकुलक और बिना पकाए सिरेमिक पाउडर को मिलाना
- घोल को स्प्रे-ड्राई करना
- स्प्रे सूखे पाउडर को एक सांचे में डालकर एक हरे रंग की बॉडी (एक बिना सिले सिरेमिक आइटम) बनाने के लिए इसे दबाएं
- बाइंडर को जलाने के लिए ग्रीन बॉडी को कम तापमान पर गर्म करना
- सिरेमिक कणों को एक साथ फ्यूज करने के लिए उच्च तापमान पर सिन्टरण।
चरण परिवर्तन, कांच के संक्रमण और गलनांक से जुड़े सभी विशिष्ट तापमान, विशेष सिरेमिक निर्माण (यानी, अवशिष्ट और फ्रिट्स) के सिंटरीकरण चक्र के दौरान होने वाले ऑप्टिकल डिलेटोमीटर तापीय विश्लेषण के दौरान विस्तार-तापमान वक्रों को देखकर आसानी से प्राप्त किए जा सकते हैं। वास्तव में, सिंटरीकरण पदार्थ के उल्लेखनीय संकुचन के साथ जुड़ा हुआ है क्योंकि कांच के चरण उनके संक्रमण तापमान तक पहुंचने के बाद प्रवाहित होते हैं, और चूर्णी संरचना को मजबूत करना शुरू करते हैं और पदार्थ की सरंध्रता को काफी कम करते हैं।
सिन्टरण उच्च तापमान पर किया जाता है। इसके अतिरिक्त, एक दूसरे और/या तीसरे बाहरी बल (जैसे दबाव, विद्युत प्रवाह) का उपयोग किया जा सकता है। सामान्यतः उपयोग किया जाने वाला दूसरा बाहरी बल दबाव है। केवल ताप द्वारा की जाने वाली सिन्टरण को सामान्यतः "दबाव रहित सिन्टरण" कहा जाता है, जो क्रमिक मेटल-सिरेमिक सम्मिश्र के साथ संभव है, नैनोपार्टिकल सिन्टरण सहायता और स्थूलता मोल्डिंग तकनीक का उपयोग करता है। 3D आकृतियों के लिए उपयोग किए जाने वाले संस्करण को तप्त समस्थैतिक दाबन कहा जाता है।
सिन्टरण के दौरान भट्ठी में उत्पाद के कुशल चितीयन की अनुमति देने और भागों को एक साथ अनुलग्न से रोकने के लिए, कई उत्पादक सिरेमिक पाउडर पृथक्कारक शीट्स का उपयोग करके बर्तन को अलग करते हैं। ये चादरें एल्यूमिना, ज़िरकोनिया और मैग्नेशिया जैसी विभिन्न पदार्थ में उपलब्ध हैं। उन्हें अतिरिक्त रूप से सूक्ष्म, मध्यम और मोटे कण आकार द्वारा वर्गीकृत किया जाता है। पदार्थ और कण आकार को उत्पाद किए जा रहे बर्तन से मिलान करके, भट्ठी के भरण को अधिकतम करते हुए सतह की क्षति और संदूषण को कम किया जा सकता है।
धात्विक चूर्ण की सिन्टरण
अधिकांश, यदि सभी, धातुओं को निसादित नहीं किया जा सकता है। यह विशेष रूप से निर्वात में उत्पादित शुद्ध धातुओं पर लागू होता है जो सतह संदूषण से ग्रस्त नहीं होते हैं। वायुमंडलीय दबाव के अनुसार सिन्टरण के लिए सुरक्षात्मक गैस के उपयोग की आवश्यकता होती है, जो अधिकांशतः ऊष्माशोषी गैस होती है। सिन्टरण, बाद में फिर से काम करने के साथ, भौतिक गुणों की बड़ी श्रृंखला का उत्पादन कर सकता है। घनत्व, मिश्रधातु और ताप उपचार में परिवर्तन विभिन्न उत्पादों की भौतिक विशेषताओं को बदल सकते हैं। उदाहरण के लिए, निसादित लोहे के चूर्ण का यंग मापांक En, सिन्टरण समय, मिश्रधातु, या मूल पाउडर में कम सिन्टरण तापमान के लिए कण आकार के प्रति कुछ हद तक असंवेदनशील रहता है, लेकिन अंतिम उत्पाद के घनत्व पर निर्भर करता है:
सिन्टरण स्थिर है जब कुछ बाहरी परिस्थितियों में धातु पाउडर सह-अवधि प्रदर्शित कर सकता है, और फिर भी ऐसी स्थितियों को हटा दिए जाने पर अपने सामान्य व्यवहार में वापस आ जाता है। ज्यादातर स्थितियों में, कण के संग्रह का घनत्व बढ़ जाता है क्योंकि पदार्थ रिक्तियों में प्रवाहित होती है, जिससे समग्र मात्रा में कमी आती है। सिन्टरण के दौरान होने वाले बड़े गतिविधि में रीपैकिंग द्वारा कुल सरंध्रता में कमी होती है, इसके बाद वाष्पीकरण और विसरण से संघनन के कारण पदार्थ परिवहन होता है। अंतिम चरणों में, धातु के परमाणु क्रिस्टल की सीमाओं के साथ आंतरिक छिद्रों की दीवारों की ओर बढ़ते हैं, वस्तु के आंतरिक स्थूलता से द्रव्यमान का पुनर्वितरण करते हैं और छिद्रों की दीवारों को चिकना करते हैं। इस गतिविधि के लिए भूतल तनाव प्रेरक शक्ति है।
सिन्टरण का एक विशेष रूप (जिसे अभी भी पाउडर धातु विज्ञान का हिस्सा माना जाता है) द्रव-अवस्था सिन्टरण है जिसमें कम से कम एक लेकिन सभी तत्व द्रव अवस्था में नहीं होते हैं। सीमेंटेड कार्बाइड और टंगस्टन कार्बाइड बनाने के लिए द्रव-अवस्था सिन्टरण की आवश्यकता होती है।
विशेष रूप से निसादित कांस्य का उपयोग अधिकांशतः बेयरिंग (यांत्रिक) के लिए पदार्थ के रूप में किया जाता है, क्योंकि इसकी सरंध्रता स्नेहक को इसके माध्यम से प्रवाहित करने या इसके भीतर अधिकृत रहने की अनुमति देती है। निसादित तांबे का उपयोग कुछ प्रकार के वेग पाइप निर्माण में विकिंग संरचना के रूप में किया जा सकता है, जहां सरंध्रता द्रव पदार्थ को केशिका क्रिया के माध्यम से सरंध्री पदार्थ के माध्यम से स्थानांतरित करने की अनुमति देती है। मोलिब्डेनम, टंगस्टन, रेनीयाम, टैंटलम, आज़मियम और कार्बन जैसे उच्च गलनांक वाली पदार्थ के लिए, सिन्टरण कुछ व्यवहार्य निर्माण प्रक्रियाओं में से एक है। इन स्थितियों में, बहुत कम सरंध्रता वांछनीय है और अधिकांशतः प्राप्त की जा सकती है।
निसादित धातु के पाउडर का उपयोग भंगुरता शॉटगन के गोले बनाने के लिए किया जाता है, जिसे ब्रीचिंग राउंड कहा जाता है, जैसा कि सेना और स्वाट टीमों द्वारा बंद कमरे में प्रवेश करने के लिए जल्दी से उपयोग किया जाता है। इन शॉटगन के गोले को छिटकना या दरवाजे के माध्यम से घातक गति से उड़कर जीवन को जोखिम में डाले बिना दरवाजे के डेडबोल्ट, ताले और टिका को नष्ट करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। वे जिस वस्तु से टकराते हैं उसे नष्ट करके काम करते हैं और फिर अपेक्षाकृत हानिरहित पाउडर में फैल जाते हैं।
निस्यंदक तत्व को पुन: उत्पन्न करने की क्षमता को बनाए रखते हुए उच्च तापमान प्रतिरोध की आवश्यकता वाले अनुप्रयोगों में निसादित कांस्य और स्टेनलेस स्टील का उपयोग निस्यंदक पदार्थ के रूप में किया जाता है। उदाहरण के लिए, भोजन और फार्मास्युटिकल अनुप्रयोगों में भाप को निस्यंदक के लिए निसादित स्टेनलेस स्टील तत्वों का उपयोग किया जाता है, और वायुयान हाइड्रोलिक सिस्टम में निसादित कांस्य का उपयोग किया जाता है।
चांदी और सोने जैसी कीमती धातुओं वाले पाउडर की सिन्टरण का उपयोग छोटे गहने बनाने के लिए किया जाता है। सुपरक्रिस्टल में कोलाइडल सिल्वर नैनोक्यूब के बाष्पीकरणीय स्व-संयोजन को 200 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर विद्युत जोड़ों के सिन्टरण की अनुमति देने के लिए दिखाया गया है।[2]
लाभ
पाउडर प्रौद्योगिकी के विशेष लाभों में सम्मिलित हैं:
- आरंभिक पदार्थ में बहुत उच्च स्तर की शुद्धता (बहुविकल्पी) और एकरूपता है।
- शुद्धता का संरक्षण, सरल बाद की निर्माण प्रक्रिया (कम चरणों) के कारण जो इसे संभव बनाता है।
- निविष्ट चरणों के दौरान स्फटिक आकार के नियंत्रण द्वारा दोहराए जाने वाले संचालन के विवरण का स्थिरीकरण है।
- अलग-अलग पाउडर कणों के बीच बाध्यकारी संपर्क की अनुपस्थिति - या "समावेशन" (स्ट्रिंगिंग कहा जाता है) - जैसा अधिकांशतः पिघलने की प्रक्रिया में होता है।
- कण के दिशात्मक बढ़ाव के उत्पादन के लिए किसी विकृति की आवश्यकता नहीं है
- नियंत्रित, समान सरंध्रता की पदार्थ का उत्पादन करने की क्षमता है।
- लगभग जाल के आकार की वस्तुओं का उत्पादन करने की क्षमता है।
- ऐसी पदार्थ का उत्पादन करने की क्षमता जिसे किसी अन्य तकनीक द्वारा उत्पादित नहीं किया जा सकता है।
- टर्बाइन ब्लेड जैसी उच्च शक्ति वाली पदार्थ बनाने की क्षमता है।
- सिन्टरण के बाद प्रहस्तन की यांत्रिक शक्ति अधिक हो जाती है।
साहित्य में प्रसंस्करण स्तर पर ठोस/ठोस-चरण यौगिकों या ठोस/पिघल मिश्रण का उत्पादन करने के लिए सिन्टरण असमान पदार्थ पर कई संदर्भ सम्मिलित हैं। रासायनिक, यांत्रिक या भौतिक प्रक्रियाओं के माध्यम से लगभग किसी भी पदार्थ को पाउडर के रूप में प्राप्त किया जा सकता है, इसलिए मूल रूप से किसी भी पदार्थ को सिन्टरण के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है। जब शुद्ध तत्वों को सिंटर किया जाता है, तो बचा हुआ पाउडर अभी भी शुद्ध होता है, इसलिए इसे पुनर्नवीनीकरण किया जा सकता है।
नुकसान
पाउडर प्रौद्योगिकी के विशेष नुकसान में सम्मिलित हैं:
- वात्या भट्टी (ब्लास्ट फर्नेस) में 100% सिंटर (लौह अयस्क) आवेश नहीं किया जा सकता है।
- सिन्टरण एक समान आकार नहीं बना सकता है।
- सिन्टरण से पहले उत्पादित सूक्ष्म और नैनोस्ट्रक्चर अधिकांशतः नष्ट हो जाते हैं।
प्लास्टिक सिन्टरण
प्लास्टिक पदार्थ उन अनुप्रयोगों के लिए सिन्टरण द्वारा बनाई जाती है जिनके लिए विशिष्ट सरंध्रता की पदार्थ की आवश्यकता होती है। निसादित प्लास्टिक सरंध्री घटकों का उपयोग निस्पंदन में और द्रव और गैस प्रवाह को नियंत्रित करने के लिए किया जाता है। सिंटर्ड प्लास्टिक का उपयोग उन अनुप्रयोगों में किया जाता है जिनके लिए क्षारक द्रव पृथक्करण प्रक्रियाओं की आवश्यकता होती है जैसे कि व्हाइटबोर्ड मार्करों में निब, इनहेलर निस्यंदन, और पैकेजिंग पदार्थ पर कैप और लाइनर्स के लिए वेंट है।[3] निसादित अति उच्च आणविक भार पॉलीथीन पदार्थ का उपयोग स्की और स्नोबोर्ड आधार पदार्थ के रूप में किया जाता है। सरंध्री बनावट आधार पदार्थ की संरचना के भीतर मोम को बनाए रखने की अनुमति देती है, इस प्रकार अधिक स्थायी मोम विलेपन प्रदान करती है।
द्रव प्रावस्था सिन्टरण
ऐसी पदार्थ के लिए जिन्हें सिंटर करना मुश्किल होता है, द्रव प्रावस्था सिन्टरण नामक प्रक्रिया का सामान्यतः उपयोग किया जाता है। जिन पदार्थ के लिए द्रव प्रावस्था सिन्टरण आम है, वे Si3N4, WC, सिलिकन कार्बाइड, और बहुत कुछ हैं । द्रव प्रावस्था सिन्टरण पाउडर में योजक जोड़ने की प्रक्रिया है जो मैट्रिक्स चरण से पहले पिघल जाती है। द्रव प्रावस्था सिन्टरण की प्रक्रिया में तीन चरण होते हैं:
- पुनर्व्यवस्था - जैसे ही द्रव पिघलता है केशिका क्रिया द्रव को छिद्रों में खींच लेगी और कण को अधिक अनुकूल पैकिंग व्यवस्था में पुनर्व्यवस्थित करने का कारण बनती है।
- समाधान-अवक्षेपण - उन क्षेत्रों में जहां केशिका दबाव अधिक होता है (कण एक साथ बंद होते हैं) परमाणु अधिमानतः समाधान में चले जाते हैं और फिर कम रासायनिक क्षमता वाले क्षेत्रों में अवक्षेपित हो जाते हैं जहां कण करीब या संपर्क में नहीं होते हैं। इसे संपर्क समतल (कॉन्टैक्ट फ्लैटनिंग) कहते हैं। यह ठोस अवस्था सिन्टरण में कण सीमा विसरण के समान तरह से प्रणाली को सघन करता है। ओस्टवाल्ड पक्वन भी होगा जहां छोटे कण अधिमानतः विलयन में जाएंगे और बड़े कणों पर अवक्षेपित होकर सघनता की ओर ले जाते है।।
- अंतिम सघनता - ठोस क्षीणकाय नेटवर्क का सघनीकरण, कुशलता से पैक किए गए क्षेत्रों से छिद्रों में द्रव गति है।
द्रव प्रावस्था सिन्टरण के व्यावहारिक होने के लिए प्रमुख प्रावस्था को द्रव प्रावस्था में कम से कम थोड़ा घुलनशील होना चाहिए और ठोस कण नेटवर्क के किसी भी बड़े सिन्टरण से पहले योजक पिघल जाना चाहिए, अन्यथा कण की पुनर्व्यवस्था नहीं होती है। नैनोकण अग्रदूत फिल्मों से पतली अर्धचालक परतों के कण के विकास में सुधार के लिए द्रव प्रावस्था सिन्टरण को सफलतापूर्वक लागू किया गया था।[4]
विद्युत प्रवाह सहाय सिन्टरण
ये तकनीकें सिन्टरण को चलाने या बढ़ाने के लिए विद्युत धाराओं का उपयोग करती हैं।[5][6] अंग्रेजी इंजीनियर ए. जी. ब्लॉक्सम ने 1906 में निर्वात में एकदिश धारा का उपयोग करके सिन्टरण पाउडर पर पहला पेटेंट पंजीकृत किया गया था। उनके आविष्कारों का प्राथमिक उद्देश्य टंगस्टन या मोलिब्डेनम कणों को सुसंहत करके तापदीप्त लैंप के लिए तंतुओं का औद्योगिक पैमाने पर उत्पादन था। लगाया गया प्रवाह विशेष रूप से सतह के ऑक्साइड को कम करने में प्रभावी था जो तंतुओं के उत्सर्जन को बढ़ाता था।[7]
1913 में, वेनट्रॉब और रश ने संशोधित सिन्टरण विधि का पेटेंट कराया, जिसने दबाव के साथ विद्युत प्रवाह को संयोजित किया। अपवर्तन (धातु विज्ञान) के सिन्टरण के साथ-साथ प्रवाहकीय कार्बाइड या नाइट्राइड पाउडर के लिए इस पद्धति के लाभ सिद्ध हुए। प्रारंभिक बोरॉन-कार्बन या सिलिकॉन-कार्बन पाउडर को विद्युत रूप से अवरोधक (विद्युत) नली में रखा गया था और दो छड़ों से संपीड़ित किया गया था जो विद्युत के लिए इलेक्ट्रोड के रूप में भी काम करता था। अनुमानित सिन्टरण तापमान 2000 डिग्री सेल्सियस था।[7]
संयुक्त अवस्था अमेरिका में, सिन्टरण को पहली बार 1922 में डुवल डी एड्रियन द्वारा पेटेंट कराया गया था। उनकी तीन-चरणीय प्रक्रिया का उद्देश्य ज़िरकोनियम डाइऑक्साइड, थोरिया या टैंटालिया जैसे ऑक्साइड पदार्थ से गर्मी प्रतिरोधी ब्लॉकों का उत्पादन करना था। कदम थे:(i) मोल्डिंग (प्रक्रिया) पाउडर; (ii)इसे कंडक्टिंग बनाने के लिए लगभग 2500 डिग्री सेल्सियस पर तापानुशीतन करना; (iii) वींट्राब और रश की विधि के अनुसार प्रवाह-दबाव सिन्टरण लागू करता है।[7]
एकदिश धारा ताप से पहले ऑक्साइड को खत्म करने के लिए धारिता निर्वहन के माध्यम से उत्पादित चाप का उपयोग करने वाली सिन्टरण को 1932 में जीएफ टेलर द्वारा पेटेंट कराया गया था। स्पंदित या वैकल्पिक प्रवाह को नियोजित करने वाली सिन्टरण विधियों की उत्पत्ति हुई, जो अंततः एकदिश धारा पर अध्यारोपित हो गई। उन तकनीकों को कई दशकों में विकसित किया गया है और 640 से अधिक पेटेंटों में संक्षेपित किया गया है।[7]
इन तकनीकों में से सबसे प्रसिद्ध प्रतिरोधक सिन्टरण (जिसे तप्त संपीडन भी कहा जाता है) और स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण है, जबकि इलेक्ट्रो सिंटर फोर्जिंग इस क्षेत्र में नवीनतम प्रगति है।
स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण
स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण (एसपीएस) में, धातु/सिरेमिक पाउडर सुसंहत के घनत्व को बढ़ाने के लिए बाहरी दबाव और विद्युत क्षेत्र को एक साथ लागू किया जाता है। चूंकि, व्यावसायीकरण के बाद यह निर्धारित किया गया था कि कोई प्लाज्मा नहीं है, इसलिए लेनेल द्वारा गढ़ा गया उचित नाम स्पार्क सिन्टरण है। विद्युत क्षेत्र संचालित घनत्व सिन्टरण को तप्त संपीडन के रूप के साथ पूरक करता है, जिससे कम तापमान को सक्षम किया जा सके और सामान्य सिन्टरण की तुलना में कम समय लगता है।[8] कई वर्षों तक, यह अनुमान लगाया गया था कि कणों के बीच चिंगारी या प्लाज्मा का अस्तित्व सिन्टरण में सहायता कर सकता है; चूंकि, हल्बर्ट और सहकर्मियों ने व्यवस्थित रूप से सिद्ध कर दिया कि स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण के दौरान उपयोग किए जाने वाले विद्युत मापदण्ड इसे (अत्यधिक) असंभव बनाते हैं।[9] इसके प्रकाश में, "स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण" नाम अप्रचलित हो गया है। सिन्टरण समुदाय द्वारा क्षेत्र सहाय सिन्टरण तकनीक (एफएएसटी), इलेक्ट्रिक क्षेत्र सहाय सिन्टरण (ईएफएएस) और एकदिश धारा सिन्टरण (डीसीएस) जैसी शर्तों को लागू किया गया है।[10] विद्युत प्रवाह के रूप में एक दिष्ट धारा (डीसीएस) स्पंद का उपयोग करके, चिंगारी प्लाज्मा, चिंगारी प्रभाव दबाव, जूल तापन, और विद्युत क्षेत्र विसरण प्रभाव बनाया जाएगा।[11]ग्रेफाइट डाई डिज़ाइन और इसकी असेंबली को संशोधित करके, स्पार्क प्लाज्मा सिन्टरण सुविधा में दबाव रहित सिन्टरण करना संभव है। इस संशोधित डाई डिज़ाइन व्यवस्थापन को पारंपरिक दबाव रहित सिन्टरण और स्पार्क प्लाज़्मा सिन्टरण तकनीकों दोनों के लाभों के तालमेल के लिए बताया गया है।[12]
इलेक्ट्रो सिंटर फोर्जिंग
इलेक्ट्रो सिंटर फोर्जिंग विद्युत प्रवाह सहाय सिन्टरण (ईसीएएस) तकनीक है जो संधारित्र निर्वहन सिन्टरण से उत्पन्न हुई है। इसका उपयोग डायमंड मेटल मैट्रिक्स सम्मिश्र के उत्पादन के लिए किया जाता है और कठोर धातुओं,[13] नाइटिनोल[14] और अन्य धातुओं और अंतराधात्विक के उत्पादन के लिए मूल्यांकन किया जाता है। यह बहुत कम सिन्टरण समय की विशेषता है, जिससे मशीनों को संघनन दबाव के समान गति से सिंटर करने की अनुमति मिलती है।
दबाव रहित सिन्टरण
दबाव रहित सिन्टरण बिना दबाव के पाउडर सुसंहत (कभी-कभी बहुत उच्च तापमान पर, पाउडर के आधार पर) का सिन्टरण होता है। यह अंतिम घटक में घनत्व भिन्नता से बचा जाता है, जो कि अधिक पारंपरिक तप्त संपीडन विधियों के साथ होता है।[15]
पाउडर सुसंहत (यदि एक सिरेमिक) स्लिप कास्टिंग, अंतःक्षेपी संचन और तप्त समस्थैतिक दाबन द्वारा बनाया जा सकता है। प्रीइंटरिंग के बाद, अंतिम ग्रीन सुसंहत को उत्पाद करने से पहले उसके अंतिम आकार में मशीनीकृत किया जा सकता है।
दबाव रहित सिन्टरण के साथ तीन अलग-अलग ताप अनुसूची किए जा सकते हैं: ताप की निरंतर दर (सीआरएच), रेट-नियंत्रित सिन्टरण (आरसीएस), और टू-स्टेप सिन्टरण (टीएसएस) हैं। मिट्टी के पात्र की सूक्ष्म संरचना और कण का आकार प्रयुक्त पदार्थ और विधि के आधार पर भिन्न हो सकता है।[15]
ताप की स्थिर-दर (सीआरएच), जिसे तापमान-नियंत्रित सिन्टरण के रूप में भी जाना जाता है, में सिन्टरण तापमान तक स्थिर दर पर ग्रीन सुसंहत को गर्म करना सम्मिलित है।[16] सीआरएच विधि के लिए सिन्टरण तापमान और सिन्टरण दर को अनुकूलित करने के लिए जिरकोनिया के साथ प्रयोग किए गए हैं। परिणामों से पता चला कि कण के आकार समान थे जब नमूनों को एक ही घनत्व में उत्पाद किया गया था, यह सिद्ध करते हुए कि कण का आकार सीआरएच तापमान मोड के अतिरिक्त नमूना घनत्व का कार्य है।
दर-नियंत्रित सिन्टरण (आरसीएस) में, ओपन-पोरसिटी चरण में घनत्व दर सीआरएच विधि की तुलना में कम है।[16] परिभाषा के अनुसार, ओपन-पोरसिटी चरण में सापेक्षिक घनत्व, ρrel, 90% से कम है। चूंकि इससे छिद्रों को कण की सीमाओं से अलग होने से रोकना चाहिए, यह सांख्यिकीय रूप से सिद्ध हो गया है कि आरसीएस ने एल्यूमिना, जिरकोनिया और सेरिया के नमूनों के लिए सीआरएच की तुलना में छोटे कण के आकार का उत्पादन नहीं किया है।[15]
टू-स्टेप सिन्टरण (टीएसएस) दो अलग-अलग सिन्टरण तापमान का उपयोग करता है। पहले सिन्टरण तापमान को सैद्धांतिक नमूना घनत्व के 75% से अधिक सापेक्ष घनत्व की गारंटी देनी चाहिए। यह शरीर से अतिक्रांतिक रन्ध्र को हटा देता है। इसके बाद सैंपल को ठंडा किया जाएगा और घनीभवन पूरा होने तक दूसरे सिन्टरण तापमान पर रखा जाएगा। सीआरएच की तुलना में टीएसएस द्वारा घनीय ज़िरकोनिया और घनीय स्ट्रोंटियम टाइटेनेट के कण को काफी परिष्कृत किया गया था। चूंकि, अन्य सिरेमिक पदार्थ में कण के आकार में परिवर्तन, जैसे द्विसमलंबाक्ष ज़िरकोनिया और षट्कोणीय एल्यूमिना, सांख्यिकीय रूप से महत्वपूर्ण नहीं थे।[15]
सूक्ष्मतरंग सिन्टरण
सूक्ष्मतरंग सिन्टरण में, गर्मी कभी-कभी पदार्थ के भीतर आंतरिक रूप से उत्पन्न होती है, बजाय बाहरी ताप स्रोत से सतही विकिरण ताप हस्तांतरण के माध्यम से होती है। कुछ पदार्थ युगल में विफल होती हैं और अन्य भाग-दौड़ का व्यवहार प्रदर्शित करती हैं, इसलिए यह उपयोगिता में प्रतिबंधित है। सूक्ष्मतरंग सिन्टरण का लाभ छोटे भार के लिए तेजी से गर्म करना है, जिसका अर्थ है कि सिन्टरण तापमान तक पहुंचने के लिए कम समय की आवश्यकता होती है, कम ताप ऊर्जा की आवश्यकता होती है और उत्पाद के गुणों में सुधार होता है।[17]
सूक्ष्मतरंग सिन्टरण की विफलता यह है कि यह सामान्यतः एक समय में केवल एक सुसंहत सिंटर करता है, इसलिए कलाकारों के लिए एक तरह की सिन्टरण वाली स्थितियों को छोड़कर समग्र उत्पादकता खराब हो जाती है। चूंकि सूक्ष्मतरंग उच्च चालकता और उच्च पारगम्यता (विद्युत चुंबकत्व) वाली पदार्थ में केवल छोटी दूरी तक प्रवेश कर सकते हैं, इसलिए सूक्ष्मतरंग सिन्टरण के लिए विशेष पदार्थ में सूक्ष्मतरंग की प्रवेश गहराई के आसपास कण आकार के साथ पाउडर में नमूना वितरित करने की आवश्यकता होती है। सिन्टरण प्रक्रिया और पार्श्व अभिक्रिया एक ही तापमान पर सूक्ष्मतरंग सिन्टरण के दौरान कई गुना तेजी से चलते हैं, जिसके परिणामस्वरूप उत्पाद किए गए उत्पाद के लिए अलग-अलग गुण होते हैं।[17]
इस तकनीक को निसादित बायोसेरामिक में बारीक कण/नैनो आकार के कण को बनाए रखने में काफी प्रभावी माना जाता है। मैग्नीशियम फॉस्फेट और कैल्शियम फॉस्फेट ऐसे उदाहरण हैं जिन्हें सूक्ष्मतरंग सिन्टरण तकनीक के माध्यम से संसाधित किया गया है।[18]
सघनता, विट्रीफिकेशन और कण वृद्धि
सिन्टरण व्यवहार में सघनता और कण वृद्धि दोनों का नियंत्रण है। घनत्व एक नमूने में सरंध्रता को कम करने का कार्य है, जिससे यह सघन हो जाता है। कण की वृद्धि औसत कण के आकार को बढ़ाने के लिए कण की सीमा गति और ओस्टवाल्ड परिपक्वन की प्रक्रिया है। उच्च आपेक्षिक घनत्व और छोटे कण के आकार, दोनों से कई गुण (यांत्रिक शक्ति, विद्युत टूटने की शक्ति, आदि) लाभान्वित होते हैं। इसलिए, प्रसंस्करण के दौरान इन गुणों को नियंत्रित करने में सक्षम होना उच्च तकनीकी महत्व का है। चूंकि चूर्ण के घनत्व के लिए उच्च तापमान की आवश्यकता होती है, सिन्टरण के दौरान कण की वृद्धि स्वाभाविक रूप से होती है। इस प्रक्रिया को कम करना कई इंजीनियरिंग सिरेमिक के लिए महत्वपूर्ण है। रसायन विज्ञान और अभिविन्यास की कुछ शर्तों के अनुसार, सिन्टरण के दौरान कुछ कण अपने पड़ोसियों की कीमत पर तेजी से बढ़ सकते हैं। यह घटना, जिसे असामान्य कण वृद्धि (एजीजी) के रूप में जाना जाता है, के परिणामस्वरूप कण के आकार का एक बिमोडल वितरण होता है, जिसके यांत्रिक, ढांकता हुआ और निसादित पदार्थ के तापीय प्रदर्शन के परिणाम होते हैं।
सघनता को त्वरित गति से होने के लिए आवश्यक है कि (1) द्रव प्रावस्था की मात्रा जो आकार में बड़ी हो, (2) द्रव में ठोस की लगभग पूर्ण घुलनशीलता, और (3) ठोस का गीला होना द्रव। घनत्व के पीछे की शक्ति ठीक ठोस कणों के बीच स्थित द्रव प्रावस्था के केशिका दबाव से ली गई है। जब द्रव प्रावस्था ठोस कणों को भिगोता है, तो कणों के बीच का प्रत्येक स्थान एक केशिका बन जाता है जिसमें पर्याप्त केशिका दबाव विकसित होता है। सबमाइक्रोमीटर कण आकार के लिए, 0.1 से 1 माइक्रोमीटर के व्यास वाले केशिकाएं सिलिकेट द्रव पदार्थ के लिए 175 पाउंड प्रति वर्ग इंच (1,210 kPa) से 1,750 पाउंड प्रति वर्ग इंच (12,100 kPa) की सीमा में और 975 की सीमा में दबाव विकसित करती हैं। द्रव कोबाल्ट जैसी धातु के लिए पाउंड प्रति वर्ग इंच (6,720 kPa) से 9,750 पाउंड प्रति वर्ग इंच (67,200 kPa)।[19]
घनत्व के लिए निरंतर केशिका दबाव की आवश्यकता होती है जहां केवल समाधान-अवक्षेपण पदार्थ स्थाना