निकट-क्षेत्र स्कैनिंग प्रकाशीय माइक्रोस्कोप

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एनएसओएम फाइबर जांच से आने वाले प्रकाश के विवर्तन के साथ निकट-क्षेत्र प्रकाशिकी को दर्शाने वाला आरेख, प्रकाश की तरंग दैर्ध्य और निकट-क्षेत्र को दर्शाता है।[1]
कैम्पैनाइल जांच (शीर्ष) और पारंपरिक सनाभि माइक्रोस्कोपी (नीचे) के साथ एनएसओएम का उपयोग करके मॉलिब्डेनम डाइसल्फ़ाइड परत से रिकॉर्ड किए गए प्रकाश संदीप्ति मानचित्रों की तुलना। स्केल बार- 1 माइक्रोन (μm)[2]

निकट-क्षेत्र स्कैनिंग प्रकाशीय माइक्रोस्कोप (एनएसओएम) या स्कैनिंग निकट-क्षेत्र प्रकाशीय माइक्रोस्कोपी (एसएनओएम) नैनोस्ट्रक्चर जांच के लिए एक माइक्रोस्कोपी तकनीक है जो अपवर्तक तरंगों के गुणों का लाभ उठाकर दूर क्षेत्र विभेदन सीमा को तोड़ देती है। एसएनओएम (SNOM) में, उद्दीपन लेजर प्रकाश को उद्दीपन तरंग दैर्ध्य से छोटे व्यास वाले एपर्चर के माध्यम से केंद्रित किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप एपर्चर के दूर की ओर अपवर्तक क्षेत्र (या निकट-क्षेत्र) होता है।[3] जब नमूना एपर्चर के नीचे एक छोटी दूरी पर स्कैन किया जाता है, तो प्रेषित या परावर्तित प्रकाश का प्रकाशीय विभेदन केवल एपर्चर के व्यास तक सीमित होता है। विशेष रूप से, 6 एनएम (nm) का पार्श्व विभेदन[4] और 2-5 एनएम का ऊर्ध्वाधर विभेदन प्रदर्शित किया गया है।[5][6]

प्रकाशीय माइक्रोस्कोपी की तरह, विभिन्न गुणों, जैसे अपवर्तक सूचकांक, रासायनिक संरचना और स्थानीय तनाव का अध्ययन करने के लिए विभेद तंत्र को आसानी से अनुकूलित किया जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग करके गतिशील गुणों का अध्ययन उप-तरंगदैर्ध्य पैमाने पर भी किया जा सकता है।

एनएसओएम/एसएनओएम स्कैनिंग जांच माइक्रोस्कोपी का एक रूप है।

इतिहास

एडवर्ड हचिंसन सिंज को एक ऐसे प्रतिबिंबन उपकरण के विचार को विकसित करने और विकसित करने का श्रेय दिया जाता है जो निकट क्षेत्र में रोमांचक और एकत्रित विवर्तन द्वारा प्रतिबिम्ब तैयार करेगा। 1928 में प्रस्तावित उनका मूल विचार, लगभग 100 एनएम के छोटे छिद्र के साथ एक पतली, अपारदर्शी धातु की फिल्म के पीछे दाब में चाप से तीव्र लगभग समतल प्रकाश के उपयोग पर आधारित था। छिद्र को सतह के 100 एनएम के भीतर रहना था, और जानकारी बिंदु-दर-बिंदु स्कैनिंग द्वारा एकत्र की जानी थी। उन्होंने अनुमान लगाया कि प्रकाश और संसूचक की गतिविधि सबसे बड़ी तकनीकी कठिनाइयां हैं।[7][8] जॉन ए. ओ'कीफ ने भी 1956 में इसी तरह के सिद्धांत विकसित किये थे। उन्होंने सोचा कि जब पिनहोल या संसूचक नमूने के इतना समीप होगा तो उसका गतिमान सबसे संभावित मुद्दा होगा जो ऐसे उपकरण की प्राप्ति को रोक सकता है।[9][10] यूनिवर्सिटी कॉलेज लंदन में ऐश और निकोलस ही थे, जिन्होंने 1972 में प्रथम बार 3 सेमी की तरंग दैर्ध्य के साथ माइक्रोवेव विकिरण का उपयोग करके एबे की विवर्तन सीमा को तोड़ा था। λ0/60 के विभेदन के साथ रेखा ग्रेटिंग का समाधान किया गया था।[11] एक दशक बाद, डाइटर पोहल द्वारा प्रकाशीय निकट-क्षेत्र माइक्रोस्कोप पर पेटेंट दायर किया गया,[12] इसके बाद 1984 में प्रथम पेपर आया जिसमें निकट क्षेत्र स्कैनिंग के लिए दृश्य विकिरण का उपयोग किया गया था।[13] निकट-क्षेत्र प्रकाशीय (एनएफओ) माइक्रोस्कोप में धातु से लेपित तेज नुकीली पारदर्शी नोक के शीर्ष पर उप-तरंग दैर्ध्य एपर्चर और नमूने और जांच के बीच कुछ नैनोमीटर की निरंतर दूरी बनाए रखने के लिए प्रतिक्रिया तंत्र सम्मिलित होता है। लुईस एट अल. इस समय एनएफओ माइक्रोस्कोप की क्षमता से भी अवगत थे।[14] उन्होंने 1986 में उच्च-विभेदन की पुष्टि करते हुए प्रथम परिणाम की सूचना दी थी।[15][16] दोनों प्रयोगों में, 50 एनएम (लगभग λ0/10) से कम आकार के विवरण को पहचाना जा सका।

सिद्धांत

1873 में विकसित एब्बे के प्रतिबिंब निर्माण के सिद्धांत के अनुसार, प्रकाशीय घटक की संकल्प क्षमता अंततः विवर्तन के कारण प्रत्येक प्रतिबिंब बिंदु के विस्तार से सीमित होती है। जब तक प्रकाशीय घटक का एपर्चर सभी विवर्तित प्रकाश को एकत्रित करने के लिए पर्याप्त बड़ा नहीं होता, तब तक प्रतिबिंब के सूक्ष्म स्वरूप वस्तु के बिल्कुल अनुरूप नहीं होंगे। प्रकाशीय घटक के लिए न्यूनतम विभेदन (डी) इस प्रकार इसके एपर्चर आकार द्वारा सीमित है, और रेले मानदंड द्वारा व्यक्त किया गया है-

यहाँ, λ0 निर्वात में तरंग दैर्ध्य है एनए (NA) प्रकाशीय घटक (बहुत उच्च आवर्धन कारक के साथ आधुनिक उद्देश्यों के लिए अधिकतम 1.3-1.4) के लिए संख्यात्मक एपर्चर है। इस प्रकार, पारंपरिक प्रकाशीय माइक्रोस्कोपी के लिए विभेदन सीमा प्रायः λ0/2 के आसपास होती है।[17]

यह उपचार केवल प्रकाश को सुदूर क्षेत्र में विवर्तित मानता है जो बिना किसी प्रतिबंध के प्रसारित होता है। एनएसओएम अप्रवर्तनशील या गैर-प्रसारित क्षेत्रों का उपयोग करता है जो केवल वस्तु की सतह के पास उपस्थित होते हैं। ये क्षेत्र वस्तु के बारे में उच्च आवृत्ति वाली स्थानिक जानकारी रखते हैं और इनमें तीव्रताएं होती हैं जो वस्तु से दूरी के साथ तीव्रता से घटती हैं। इस वजह से, संसूचक को निकट क्षेत्र ज़ोन में नमूने के बहुत समीप रखा जाना चाहिए, प्रायः कुछ नैनोमीटर की दूरी पर। परिणामस्वरूप, निकट क्षेत्र माइक्रोस्कोपी मुख्य रूप से सतह निरीक्षण तकनीक बनी हुई है। फिर संसूचक को दाब वैद्युत् चरण का उपयोग करके नमूने में घुमाया जाता है। प्रतिक्रिया तंत्र का उपयोग करके स्कैनिंग या तो स्थिर ऊंचाई पर या विनियमित ऊंचाई पर की जा सकती है।[18]

संचालन के तरीके

एपर्चर और एपर्चर रहित संचालन

ए) विशिष्ट धातु-लेपित टिप, और बी) तीव्र बिना लेपित टिप का रेखाचित्र।[19]

एनएसओएम उपस्थित है जिसे तथाकथित एपर्चर मोड में संचालित किया जा सकता है और एनएसओएम को गैर-एपर्चर मोड में संचालित किया जा सकता है। जैसा कि चित्रित किया गया है, एपर्चरलेस मोड में उपयोग की जाने वाली युक्तियाँ बहुत तेज होती हैं और उन पर धातु का आवरण नहीं होता है। यद्यपि एपर्चर युक्तियों (ताप, आर्टिफैक्ट, विभेद, संवेदनशीलता, सांस्थितिकी और अन्य के बीच व्यतिकरण) से जुड़े कई मुद्दे हैं, एपर्चर मोड अधिक लोकप्रिय बना हुआ है। इसका मुख्य कारण यह है कि एपर्चरलेस मोड को स्थापित करना और संचालित करना और भी अधिक जटिल है, और इसे समझा भी नहीं जाता है। एपर्चर एनएसओएम संचालन के पांच प्राथमिक मोड और एपर्चर रहित एनएसओएम संचालन के चार प्राथमिक मोड हैं। प्रमुख को अगले चित्र में दर्शाया गया है।

संचालन के एपर्चर मोड- ए) प्रकाश, बी) संग्रह, सी) प्रकाश संग्रह, डी) प्रतिबिंब और ई) प्रतिबिंब संग्रह।[20]
संचालन के एपर्चर रहित मोड- ए) एक तीव्र पारदर्शी अग्रभाग द्वारा फोटॉन टनलिंग (पीएसटीएम), बी) चिकनी सतह पर तीव्र अपारदर्शी अग्रभाग द्वारा पीएसटीएम, और सी) द्विगुण मॉडुलन के साथ व्यतिकरणमितीय एपर्चररहित माइक्रोस्कोपी को स्कैन करना।[19]

कुछ प्रकार के एनएसओएम संचालन में कैंपैनाइल जांच का उपयोग किया जाता है, जिसमें वर्गाकार पिरामिड आकार होता है जिसके दो स्वरूप धातु से लेपित होते हैं। ऐसी जांच में उच्च संकेत संग्रह दक्षता (>90%) होती है और कोई आवृत्ति कटऑफ नहीं होता है।[21] एक अन्य विकल्प "सक्रिय अग्रभाग" योजनाएं हैं, जहां अग्रभाग को सक्रिय प्रकाश स्रोतों जैसे प्रतिदीप्त रंजक या यहां तक ​​कि प्रकाश उत्सर्जक डायोड के साथ क्रियाशील किया जाता है[22] जो प्रतिदीप्ति उद्दीपन को सक्षम बनाता है।[23]

एपर्चर और एपर्चर रहित एनएसओएम संरूपण के गुणों को हाइब्रिड जांच डिजाइन में विलय किया जा सकता है, जिसमें पतले प्रकाशीय फाइबर के किनारे से जुड़ा धात्विक अग्रभाग होता है। दृश्यमान सीमा (400 एनएम से 900 एनएम) पर, आपतित प्रकाश का लगभग 50% अग्रभाग शीर्ष पर केंद्रित किया जा सकता है, जो त्रिज्या में लगभग 5 एनएम है। यह हाइब्रिड जांच अग्रभाग शीर्ष पर अग्रभाग-संवर्धित रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (टीईआरएस) का अनुभव करने के लिए फाइबर के माध्यम से उद्दीपन प्रकाश प्रदान कर सकती है, और उसी फाइबर के माध्यम से रमन संकेतों को एकत्र कर सकती है। लेंस-मुक्त फ़ाइबर-इन-फ़ाइबर-आउट एसटीएम-एनएसओएम-टीआरएस (STM-NSOM-TERS) का प्रदर्शन किया गया है।[24]

प्रतिक्रिया तंत्र

प्रतिक्रिया तंत्र का उपयोग प्रायः उच्च विभेदन और विरूपण साक्ष्य मुक्त प्रतिबिंबों को प्राप्त करने के लिए किया जाता है क्योंकि अग्रभाग को सतहों के कुछ नैनोमीटर के भीतर स्थित होना चाहिए। इनमें से कुछ तंत्र निरंतर बल प्रतिक्रिया और अपरूपण बल प्रतिक्रिया हैं

निरंतर बल प्रतिक्रिया मोड परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) में प्रयुक्त प्रतिक्रिया तंत्र के समान है। प्रयोग संपर्क, आंतरायिक संपर्क और गैर-संपर्क मोड में किए जा सकते हैं।

अपरूपण बल प्रतिक्रिया मोड में, स्वरित्र अग्रभाग के साथ लगाया जाता है और इसकी अनुनाद आवृत्ति पर दोलन करने के लिए बनाया जाता है। आयाम अग्रभाग-सतह की दूरी से निकटता से संबंधित है, और इस प्रकार एक प्रतिक्रिया तंत्र के रूप में उपयोग किया जाता है।[18]

विभेद

एनएसओएम के माध्यम से प्रकाशीय माइक्रोस्कोपी के लिए उपलब्ध विभिन्न विभेद तकनीकों का लाभ उठाना संभव है, लेकिन बहुत अधिक विभेदन के साथ। प्रकाश के ध्रुवीकरण में परिवर्तन या प्रकाश की तीव्रता को आपतित तरंग दैर्ध्य के फलन के रूप में उपयोग करके, अभिरंजन, प्रतिदीप्ति, चरण विभेद और विभेदक व्यतिकरण विभेद जैसी विभेद बढ़ाने वाली तकनीकों का उपयोग करना संभव है। अपवर्तक सूचकांक, परावर्तन, स्थानीय तनाव और चुंबकीय गुणों में परिवर्तन का उपयोग करके अन्य चीजों के बीच विभेद प्रदान करना भी संभव है।[18][19]

यंत्रीकरण और मानक सेटअप

अपरूपण-बल दूरी नियंत्रण और क्रॉस-ध्रुवीकरण के साथ एक एपर्चर रहित प्रतिबिंब-बैक-टू-फाइबर एनएसओएम सेटअप का ब्लॉक आरेख, 1- किरणपुंज विपाटक और अनुप्रस्थ ध्रुवक, 2- अपरूपण-बल व्यवस्था, 3- दाब अवस्था पर नमूना आरोपण।[20]

एनएसओएम सेटअप के प्राथमिक घटक प्रकाश स्रोत, प्रतिक्रिया तंत्र, स्कैनिंग अग्रभाग, संसूचक और दाब वैद्युत् नमूना चरण हैं। प्रकाश स्रोत प्रायः एक लेजर होता है जो ध्रुवक, किरणपुंज विपाटक और युग्मक के माध्यम से प्रकाशीय फाइबर में केंद्रित होता है। ध्रुवक और किरणपुंज विपाटक लौटने वाली परावर्तित प्रकाश से अवांछित प्रकाश को हटाने का काम करेंगे। स्कैनिंग अग्रभाग, संचालन मोड के आधार पर, प्रायः अग्रभाग को छोड़कर धातु के साथ लेपित खींचा हुआ या प्रसारित प्रकाशीय फाइबर होता है या पिरामिड अग्रभाग के केंद्र में छिद्र के साथ सिर्फ मानक एएफएम (AFM) ब्रैकट होता है। मानक प्रकाशीय संसूचक, जैसे हिमस्खलन प्रकाश डायोड, प्रकाश संवर्धक नलिका (पीएमटी) या सीसीडी (CCD), का उपयोग किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, अत्यधिक विशिष्ट एनएसओएम तकनीकों, रमन एनएसओएम में बहुत अधिक दृढ़ संसूचक आवश्यकताएं हैं।[19]

निकट-क्षेत्र स्पेक्ट्रोस्कोपी

जैसा कि नाम से पता चलता है, जानकारी निकट क्षेत्र व्यवस्था में प्रतिबिंबन के स्थान पर स्पेक्ट्रमी माध्यमों द्वारा एकत्र की जाती है। निकट क्षेत्र स्पेक्ट्रोस्कोपी (एनएफएस) के माध्यम से, कोई उप-तरंग दैर्ध्य विभेदन के साथ स्पेक्ट्रोस्कोपिक रूप से जांच कर सकता है। रमन एसएनओएम और प्रतिदीप्ति एसएनओएम दो सबसे लोकप्रिय एनएफएस तकनीकें हैं क्योंकि वे रासायनिक विभेद के साथ नैनो आकार की विशेषताओं की पहचान की अनुमति देते हैं। कुछ सामान्य निकट-क्षेत्र स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकें नीचे दी गई हैं।

प्रत्यक्ष स्थानीय रमन एनएसओएम रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी पर आधारित है। एपर्चर रमन एनएसओएम बहुत गर्म और स्पष्टवादी अग्रभागों और लंबे संग्रह समय द्वारा सीमित है। हालाँकि, उच्च रमन प्रकीर्णन दक्षता कारक (लगभग 40) प्राप्त करने के लिए एपर्चर रहित एनएसओएम का उपयोग किया जा सकता है। सांस्थितिक आर्टिफैक्ट खुरदरी सतहों के लिए इस तकनीक को लागू करना कठिन बना देती हैं।

अग्रभाग-संवर्धित रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (टीईआरएस) सतह संवर्धित रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एसईआरएस) की एक शाखा है। इस तकनीक का उपयोग एपर्चर रहित अपरूपण-बल एनएसओएम सेटअप में या सोने या चांदी से लेपित एएफएम अग्रभाग का उपयोग करके किया जा सकता है। एएफएम अग्रभाग के तहत रमन संकेत को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाया हुआ पाया गया है। इस तकनीक का उपयोग एकल-दीवार वाले नैनोट्यूब के तहत रमन स्पेक्ट्रा में स्थानीय विविधताएं देने के लिए किया गया है। रमन संकेत का पता लगाने के लिए एक अत्यधिक संवेदनशील प्रकाशध्वानिक स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया जाना चाहिए।

प्रतिदीप्ति एनएसओएम एक अत्यधिक लोकप्रिय और संवेदनशील तकनीक है जो निकट क्षेत्र प्रतिबिंबन के लिए प्रतिदीप्ति का उपयोग करती है, और विशेष रूप से जैविक अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त है। यहां चुनाव की तकनीक निरंतर अपरूपण बल मोड में फाइबर उत्सर्जन के लिए एपर्चर रहित है। यह तकनीक उपयुक्त रेज़िन में अंत:स्थापित मेरोसायनिन-आधारित रंजकों का उपयोग करती है। सभी प्राथमिक लेज़र प्रकाश को हटाने के लिए एज फ़िल्टर का उपयोग किया जाता है। इस तकनीक का उपयोग करके कम से कम 10 एनएम का विभेदन प्राप्त किया जा सकता है।

निकट क्षेत्र अवरक्त स्पेक्ट्रोमेट्री और निकट-क्षेत्र परावैद्युत माइक्रोस्कोपी[19] स्थानीयकृत आईआर (IR) स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ उप-माइक्रोन माइक्रोस्कोपी को संयोजित करने के लिए निकट-क्षेत्र जांच का उपयोग करते हैं।[25]

नैनो-एफटीआईआर (FTIR)[26] विधि ब्रॉडबैंड नैनोस्केल स्पेक्ट्रोस्कोपी है जो प्रत्येक स्थानिक स्थान पर पूर्ण अवरक्त स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए ब्रॉडबैंड प्रकाश और एफटीआईआर संसूचन के साथ एपर्चर रहित एनएसओएम को जोड़ती है। एकल आणविक संकुल और 10 एनएम तक नैनोस्केल विभेदन के प्रति संवेदनशीलता को नैनो-एफटीआईआर के साथ प्रदर्शित किया गया है।[27]

नैनोफोकसिंग तकनीक अग्रभाग शीर्ष पर नैनोमीटर-स्केल "सफेद" प्रकाश स्रोत बना सकती है, जिसका उपयोग स्पेक्ट्रोस्कोपिक विश्लेषण के लिए निकट-क्षेत्र में नमूने को प्रकाशित करने के लिए किया जा सकता है। व्यक्तिगत एकल-दीवार वाले कार्बन नैनोट्यूब में इंटरबैंड प्रकाशीय संक्रमण का प्रतिबिंब बनाया गया है और 6 एनएम के आसपास एक स्थानिक विभेदन की सूचना दी गई है।[28]

आर्टिफैक्ट

एनएसओएम उन आर्टिफैक्ट के प्रति संवेदनशील हो सकता है जो अपेक्षित विभेद मोड से नहीं हैं। एनएसओएम में आर्टिफैक्टस के लिए सबसे साधारण मूलरूप स्कैनिंग के दौरान अग्रभाग का टूटना, रेखित विभेद, विस्थापित प्रकाशीय विभेद, स्थानीय दूर क्षेत्र प्रकाश संघनता और टोपोग्राफिक आर्टिफैक्टस हैं।

एपर्चर रहित एनएसओएम में, जिसे प्रकीर्णन-प्रकार एसएनओएम या एस-एसएनओएम (s-SNOM) के रूप में भी जाना जाता है, इनमें से कई आर्टिफैक्टस को उचित तकनीक अनुप्रयोग द्वारा समाप्त कर दिया जाता है या उनसे बचा जा सकता है।[29]

सीमाएं

एक सीमा बहुत कम कार्य दूरी और क्षेत्र की अत्यधिक उथली गहराई है। यह सामान्यतः सतही अध्ययन तक ही सीमित है हालाँकि, इसे क्षेत्र की संबंधित गहराई के भीतर उपसतह जांच के लिए लागू किया जा सकता है। अपरूपण बल मोड और अन्य संपर्क संचालन में यह मृदु पदार्थ के अध्ययन के लिए अनुकूल नहीं है। इसमें उच्च विभेदन प्रतिबिंबन के लिए बड़े नमूना क्षेत्रों के लिए लंबा स्कैन समय है।

अतिरिक्त सीमा स्कैनिंग अग्रभाग के निकट-क्षेत्र में प्रश्नसंचारण प्रकाश की ध्रुवीकरण अवस्था का प्रमुख अभिविन्यास है। धात्विक स्कैनिंग अग्रभाग स्वाभाविक रूप से ध्रुवीकरण स्थिति को नमूना सतह पर लंबवत उन्मुख करती हैं। विषमदैशिक टेराहर्ट्ज़ माइक्रोस्पेक्ट्रोस्कोपी जैसी अन्य तकनीकें विषमदैशिक अणुओं में अंतःअणुक कंपन की स्थानिक निर्भरता सहित निकट-क्षेत्र स्कैनिंग प्रकाशीय माइक्रोस्कोप के लिए अवघट भौतिक गुणों का अध्ययन करने के लिए अंतस्तल ध्रुवणमिति का उपयोग करती हैं।

यह भी देखें

संदर्भ

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बाहरी संबंध

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