इलेक्ट्रॉन आयनीकरण: Difference between revisions

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== अनुप्रयोग ==
== अनुप्रयोग ==
20वीं शताब्दी की शुरुआत से इलेक्ट्रॉन आयनीकरण सबसे लोकप्रिय आयनीकरण तकनीकों में से एक रहा है क्योंकि इसमें बड़ी संख्या में अनुप्रयोग हैं। इन अनुप्रयोगों को विस्तीर्णता से प्रयुक्त प्रतिरूप प्रविष्टि की विधि द्वारा वर्गीकृत किया जा सकता है। गैसीय और अत्यधिक वाष्पशील द्रव प्रतिरूप निर्वात नलिका का उपयोग करते हैं, ठोस और कम वाष्पशील द्रव प्रत्यक्ष सम्मिलन जांच का उपयोग करते हैं, और जटिल मिश्रण गैस क्रोमैटोग्राफी या |द्रव  क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करते हैं।
20वीं शताब्दी की शुरुआत से इलेक्ट्रॉन आयनीकरण सबसे लोकप्रिय आयनीकरण तकनीकों में से एक रहा है क्योंकि इसमें बड़ी संख्या में अनुप्रयोग हैं। इन अनुप्रयोगों को विस्तीर्णता से प्रयुक्त प्रतिरूप प्रविष्टि की विधि द्वारा वर्गीकृत किया जा सकता है। गैसीय और अत्यधिक वाष्पशील द्रव प्रतिरूप निर्वात नलिका का उपयोग करते हैं, ठोस और कम वाष्पशील द्रव प्रत्यक्ष सम्मिलन जांच का उपयोग करते हैं, और जटिल मिश्रण गैस वर्णलेखनया |द्रव  वर्णलेखनका उपयोग करते हैं।


=== निर्वात नलिका ===
=== निर्वात नलिका ===
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==== फोरेंसिक अनुप्रयोग- ====
==== फोरेंसिक अनुप्रयोग- ====
GC-EI-MS का उपयोग [[फोरेंसिक विज्ञान]] में भी किया जाता है। एक उदाहरण पैक सॉर्बेंट (एचएस-एसपीएमई) और गैस क्रोमैटोग्राफी-द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री-इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण चयनित आयन निगरानी (जीसी-एमएस-ईआई) द्वारा भंग गैस माप ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन के लिए हेडस्पेस गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके रक्त में पांच स्थानीय [[बेहोशी]] का विश्लेषण है। -सिम)। स्थानीय संज्ञाहरण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है लेकिन कभी-कभी ये दवाएं चिकित्सा दुर्घटनाओं का कारण बन सकती हैं। ऐसे मामलों में स्थानीय एनेस्थेटिक्स के विश्लेषण के लिए एक सटीक, सरल और तीव्र विधि की आवश्यकता होती है। GC-EI-MS का उपयोग एक मामले में 65 मिनट के विश्लेषण समय और लगभग 0.2 ग्राम के नमूने के आकार के साथ किया गया था, जो अपेक्षाकृत कम मात्रा में था।<ref>{{Cite journal|last1=Watanabe|first1=Tomohiko|last2=Namera|first2=Akira|last3=Yashiki|first3=Mikio|last4=Iwasaki|first4=Yasumasa|last5=Kojima|first5=Tohru|date=1998-05-29|title=Simple analysis of local anaesthetics in human blood using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry–electron impact ionization selected ion monitoring|journal=Journal of Chromatography B|volume=709|issue=2|pages=225–232|doi=10.1016/S0378-4347(98)00081-4|pmid=9657219}}</ref> फोरेंसिक अभ्यास में एक और आवेदन मूत्र में [[डेट रेप ड्रग]]्स (DRDs) का निर्धारण है। इन दवाओं का इस्तेमाल पीड़ितों को अक्षम करने और फिर उनका बलात्कार या लूट करने के लिए किया जाता है। शरीर के  द्रव पदार्थों में कम सांद्रता और अक्सर घटना और नैदानिक ​​परीक्षा के बीच लंबे समय की देरी के कारण इन दवाओं का विश्लेषण मुश्किल होता है। हालांकि, जीसी-ईआई-एमएस का उपयोग मूत्र में डीआरडी के 128 यौगिकों की पहचान, पहचान और परिमाणीकरण के लिए एक सरल, संवेदनशील और मजबूत विधि की अनुमति देता है।<ref>{{Cite journal|last1=Adamowicz|first1=Piotr|last2=Kała|first2=Maria|title=Simultaneous screening for and determination of 128 date-rape drugs in urine by gas chromatography–electron ionization-mass spectrometry|journal=Forensic Science International|volume=198|issue=1–3|pages=39–45|doi=10.1016/j.forsciint.2010.02.012|pmid=20207513|date=May 2010}}</ref>
GC-EI-MS का उपयोग [[फोरेंसिक विज्ञान]] में भी किया जाता है। एक उदाहरण पैक सॉर्बेंट (एचएस-एसपीएमई) और गैस क्रोमैटोग्राफी-द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री-इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण चयनित आयन निगरानी (जीसी-एमएस-ईआई) द्वारा भंग गैस माप ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन के लिए हेडस्पेस गैस वर्णलेखनका उपयोग करके रक्त में पांच स्थानीय [[बेहोशी]] का विश्लेषण है। -सिम)। स्थानीय संज्ञाहरण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है लेकिन कभी-कभी ये दवाएं चिकित्सा दुर्घटनाओं का कारण बन सकती हैं। ऐसे मामलों में स्थानीय एनेस्थेटिक्स के विश्लेषण के लिए एक सटीक, सरल और तीव्र विधि की आवश्यकता होती है। GC-EI-MS का उपयोग एक मामले में 65 मिनट के विश्लेषण समय और लगभग 0.2 ग्राम के नमूने के आकार के साथ किया गया था, जो अपेक्षाकृत कम मात्रा में था।<ref>{{Cite journal|last1=Watanabe|first1=Tomohiko|last2=Namera|first2=Akira|last3=Yashiki|first3=Mikio|last4=Iwasaki|first4=Yasumasa|last5=Kojima|first5=Tohru|date=1998-05-29|title=Simple analysis of local anaesthetics in human blood using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry–electron impact ionization selected ion monitoring|journal=Journal of Chromatography B|volume=709|issue=2|pages=225–232|doi=10.1016/S0378-4347(98)00081-4|pmid=9657219}}</ref> फोरेंसिक अभ्यास में एक और आवेदन मूत्र में [[डेट रेप ड्रग]]्स (DRDs) का निर्धारण है। इन दवाओं का इस्तेमाल पीड़ितों को अक्षम करने और फिर उनका बलात्कार या लूट करने के लिए किया जाता है। शरीर के  द्रव पदार्थों में कम सांद्रता और अक्सर घटना और नैदानिक ​​परीक्षा के बीच लंबे समय की देरी के कारण इन दवाओं का विश्लेषण मुश्किल होता है। हालांकि, जीसी-ईआई-एमएस का उपयोग मूत्र में डीआरडी के 128 यौगिकों की पहचान, पहचान और परिमाणीकरण के लिए एक सरल, संवेदनशील और मजबूत विधि की अनुमति देता है।<ref>{{Cite journal|last1=Adamowicz|first1=Piotr|last2=Kała|first2=Maria|title=Simultaneous screening for and determination of 128 date-rape drugs in urine by gas chromatography–electron ionization-mass spectrometry|journal=Forensic Science International|volume=198|issue=1–3|pages=39–45|doi=10.1016/j.forsciint.2010.02.012|pmid=20207513|date=May 2010}}</ref>




=== द्रव क्रोमैटोग्राफी ईआई-एमएस ===
=== द्रव वर्णलेखनईआई-एमएस ===
केशिका पैमाने  द्रव क्रोमैटोग्राफी-इलेक्ट्रॉन आयनीकरण द्रव्यमान  स्पेक्ट्रममिति(एलसी-ईआई-एमएस) के युग्मन के लिए दो हालिया दृष्टिकोणों को विभिन्न नमूनों के विश्लेषण के लिए शामिल किया जा सकता है। ये कैपिलरी-स्केल ईआई-आधारित एलसी/एमएस इंटरफेस और डायरेक्ट-ईआई इंटरफेस हैं। केशिका ईआई में नेब्युलाइज़र को [[रैखिकता]] और संवेदनशीलता के लिए अनुकूलित किया गया है। डायरेक्ट-ईआई इंटरफ़ेस नैनो- और [[उच्च उत्पादन द्रव्य वर्णलेखन]] के लिए एक छोटा इंटरफ़ेस है जिसमें इंटरफेसिंग प्रक्रिया उपयुक्त रूप से संशोधित आयन स्रोत में होती है। उच्च [[संवेदनशीलता और विशिष्टता]], रैखिकता और पुनरुत्पादन प्राप्त किया जा सकता है क्योंकि स्तंभ से क्षालन पूरी तरह से आयन स्रोत में स्थानांतरित हो जाता है। इन दो इंटरफेस का उपयोग करके विभिन्न ध्रुवों के साथ छोटे और मध्यम आकार के अणुओं के विश्लेषण के लिए इलेक्ट्रॉन आयनीकरण को सफलतापूर्वक शामिल किया जा सकता है। एलसी-एमएस में इन इंटरफेस के लिए सबसे आम अनुप्रयोग पर्यावरणीय अनुप्रयोग हैं जैसे कि कीटनाशकों, [[कार्बेरिल]], [[प्रोपेनिल]], और [[क्लोरप्रोफाम]] के ग्रेडिएंट सेपरेशन एक उलट-चरण क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करते हुए, और फार्मास्युटिकल एप्लिकेशन जैसे कि चार विरोधी भड़काऊ दवाओं, डिफेनिलड्रामाइन, को अलग करना। [[ऐमिट्रिप्टिलाइन]], [[नेपरोक्सन]] और [[ आइबुप्रोफ़ेन ]]।<ref>{{Cite journal|last1=Cappiello|first1=Achille|last2=Famiglini|first2=Giorgio|last3=Mangani|first3=Filippo|last4=Palma|first4=Pierangela|date=2001-01-01|title=New trends in the application of electron ionization to liquid chromatography—mass spectrometry interfacing|journal=Mass Spectrometry Reviews|language=en|volume=20|issue=2|pages=88–104|doi=10.1002/mas.1004|pmid=11455563|issn=1098-2787|bibcode=2001MSRv...20...88C}}</ref>
केशिका पैमाने  द्रव क्रोमैटोग्राफी-इलेक्ट्रॉन आयनीकरण द्रव्यमान  स्पेक्ट्रममिति(एलसी-ईआई-एमएस) के युग्मन के लिए दो हालिया दृष्टिकोणों को विभिन्न नमूनों के विश्लेषण के लिए शामिल किया जा सकता है। ये कैपिलरी-स्केल ईआई-आधारित एलसी/एमएस इंटरफेस और डायरेक्ट-ईआई इंटरफेस हैं। केशिका ईआई में नेब्युलाइज़र को [[रैखिकता]] और संवेदनशीलता के लिए अनुकूलित किया गया है। डायरेक्ट-ईआई इंटरफ़ेस नैनो- और [[उच्च उत्पादन द्रव्य वर्णलेखन]] के लिए एक छोटा इंटरफ़ेस है जिसमें इंटरफेसिंग प्रक्रिया उपयुक्त रूप से संशोधित आयन स्रोत में होती है। उच्च [[संवेदनशीलता और विशिष्टता]], रैखिकता और पुनरुत्पादन प्राप्त किया जा सकता है क्योंकि स्तंभ से क्षालन पूरी तरह से आयन स्रोत में स्थानांतरित हो जाता है। इन दो इंटरफेस का उपयोग करके विभिन्न ध्रुवों के साथ छोटे और मध्यम आकार के अणुओं के विश्लेषण के लिए इलेक्ट्रॉन आयनीकरण को सफलतापूर्वक शामिल किया जा सकता है। एलसी-एमएस में इन इंटरफेस के लिए सबसे आम अनुप्रयोग पर्यावरणीय अनुप्रयोग हैं जैसे कि कीटनाशकों, [[कार्बेरिल]], [[प्रोपेनिल]], और [[क्लोरप्रोफाम]] के ग्रेडिएंट सेपरेशन एक उलट-चरण वर्णलेखनका उपयोग करते हुए, और फार्मास्युटिकल एप्लिकेशन जैसे कि चार विरोधी भड़काऊ दवाओं, डिफेनिलड्रामाइन, को अलग करना। [[ऐमिट्रिप्टिलाइन]], [[नेपरोक्सन]] और [[ आइबुप्रोफ़ेन ]]।<ref>{{Cite journal|last1=Cappiello|first1=Achille|last2=Famiglini|first2=Giorgio|last3=Mangani|first3=Filippo|last4=Palma|first4=Pierangela|date=2001-01-01|title=New trends in the application of electron ionization to liquid chromatography—mass spectrometry interfacing|journal=Mass Spectrometry Reviews|language=en|volume=20|issue=2|pages=88–104|doi=10.1002/mas.1004|pmid=11455563|issn=1098-2787|bibcode=2001MSRv...20...88C}}</ref>
इलेक्ट्रॉन आयनीकरण के अनुप्रयोगों को वर्गीकृत करने की एक अन्य विधि पृथक्करण तकनीक पर आधारित है जिसका उपयोग मास स्पेक्ट्रोस्कोपी में किया जाता है। इस श्रेणी के अनुसार अधिकांश समय अनुप्रयोगों को [[टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमेट्री|टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास]]  स्पेक्ट्रममिति(टीओएफ) या ऑर्थोगोनल टीओएफ मास  स्पेक्ट्रममिति(ओए-टीओएफ एमएस), [[फूरियर रूपांतरण आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद]] (एफटी-आईसीआर एमएस) और [[चौगुना द्रव्यमान विश्लेषक]] में पाया जा सकता है। या [[चौगुनी आयन जाल]] मास स्पेक्ट्रोमेट्री।
इलेक्ट्रॉन आयनीकरण के अनुप्रयोगों को वर्गीकृत करने की एक अन्य विधि पृथक्करण तकनीक पर आधारित है जिसका उपयोग मास स्पेक्ट्रोस्कोपी में किया जाता है। इस श्रेणी के अनुसार अधिकांश समय अनुप्रयोगों को [[टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमेट्री|टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास]]  स्पेक्ट्रममिति(टीओएफ) या ऑर्थोगोनल टीओएफ मास  स्पेक्ट्रममिति(ओए-टीओएफ एमएस), [[फूरियर रूपांतरण आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद]] (एफटी-आईसीआर एमएस) और [[चौगुना द्रव्यमान विश्लेषक]] में पाया जा सकता है। या [[चौगुनी आयन जाल]] मास स्पेक्ट्रोमेट्री।


Revision as of 11:57, 18 March 2023

इलेक्ट्रॉन आयनीकरण

इलेक्ट्रॉन आयनीकरण (EI, जिसे पहले इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण और इलेक्ट्रॉन बमबारी आयनीकरण के रूप में जाना जाता था)[1] एक आयनीकरण विधि है जिसमें ऊर्जावान इलेक्ट्रॉन आयन उत्पन्न करने के लिए ठोस या गैस अवस्था के परमाणुओं या अणुओं के साथ परस्पर क्रिया करते हैं।[2] ईआई द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति के लिए विकसित पहली आयनीकरण तकनीकों में से एक थी।[3] हालाँकि, यह विधि अभी भी एक लोकप्रिय आयनीकरण तकनीक है। इस तकनीक को एक कठिन (उच्च विखंडन) आयनीकरण विधि माना जाता है, क्योंकि यह आयन उत्पन्न करने के लिए अत्यधिक ऊर्जावान इलेक्ट्रॉनों का उपयोग करती है। इससे व्यापक विखंडन होता है, जो अज्ञात यौगिकों की संरचना निर्धारण के लिए सहायक हो सकता है। ईआई उन कार्बनिक यौगिकों के लिए सबसे उपयोगी है जिनका आणविक द्रव्यमान 600 से कम है। साथ ही, ठोस, द्रव और गैस अवस्थाओं में कई अन्य ऊष्मीय रूप से स्थिर और वाष्पशील यौगिकों का इस तकनीक के उपयोग से पता लगाया जा सकता है जब इसे विभिन्न पृथक्करण विधियों के साथ जोड़ा जाता है। .[4]


इतिहास

आर्थर जे डेम्पस्टर

इलेक्ट्रॉन आयनीकरण का वर्णन पहली बार 1918 में कनाडाई-अमेरिकी भौतिक विज्ञानी आर्थर जे डेम्पस्टर द्वारा "एनोड किरण विश्लेषण एक नई विधि" लेख में किया गया था।यह पहला आधुनिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर था और विभिन्न घटकों के द्रव्यमान और आवेश के अनुपात को निर्धारित करने के लिए धन किरणों का उपयोग करता था।[5] इस विधि में, आयन स्रोत एक ठोस सतह पर निर्देशित एक इलेक्ट्रॉन किरणपुंज का उपयोग करता है। जिस धातु का अध्ययन किया जाना था, उसका उपयोग करके एनोड को बेलनाकार आकार में बनाया गया था। इसके बाद, इसे एक संकेंद्रित कुंडल द्वारा गर्म किया गया और फिर इलेक्ट्रॉनों की बमबारी की गई। इस पद्धति का उपयोग करते हुए, लिथियम के दो समस्थानिकों और मैगनीशियम के तीन समस्थानिकों को उनके परमाणु भार और सापेक्ष अनुपात के साथ निर्धारित किया जा सकता था।[6] तब से इस तकनीक का उपयोग संशोधनों और विकास के साथ किया गया है। 1929 में वॉकर ब्लेकनी द्वारा गैस अवस्था में परमाणुओं और अणुओं के आयनीकरण के लिए इलेक्ट्रॉनों के एक केंद्रित समोर्जी किरणपुंज का उपयोग विकसित किया गया था।[7][8]


संचालन का सिद्धांत

मेथनॉल का इलेक्ट्रॉन आयनीकरण - बोर्न ओपेनहाइमर संभावित वक्र

इस प्रक्रिया में, अणु को विषम संख्या में इलेक्ट्रॉनों के साथ एक धन आयन में परिवर्तित करने के लिए संघट्ट प्रक्रिया के दौरान विश्लेषण अणु (एम) से एक इलेक्ट्रॉन को निष्कासित कर दिया जाता है। निम्नलिखित गैस प्रावस्था अभिक्रिया इलेक्ट्रॉन आयनीकरण प्रक्रिया का वर्णन करती है[9]

जहां एम आयनित होने वाला विश्लेषण अणु है,e− इलेक्ट्रॉन है और M+• परिणामी आणविक आयन है।

एक EI आयन स्रोत में, एक फिलामेंट तार को गर्म करके तापयनिक उत्सर्जन के माध्यम से इलेक्ट्रॉनों का उत्पादन किया जाता है जिसमें विद्युत प्रवाह चल रहा है। बमबारी करने वाले इलेक्ट्रॉनों की गतिज ऊर्जा में स्रोत अणु की आयनीकरण ऊर्जा की तुलना में अधिक ऊर्जा होनी चाहिए। फिलामेंट और आयन स्रोत ब्लॉक के प्रवेश द्वार के बीच के क्षेत्र में इलेक्ट्रॉनों को 70 इलेक्ट्रॉनवोल्ट तक त्वरित किया जाता है। जांच के तहत स्रोत जिसमें उदासीन अणु होते हैं, आयन स्रोत को इलेक्ट्रॉन के लंबवत अभिविन्यास के रूप में प्रस्तुत किया जाता है। कम दाब में अत्यधिक ऊर्जावान इलेक्ट्रॉनों का निकटतम मार्ग (सीए 10−5 से 10-6 torr) उदासीन अणुओं के आसपास विद्युत क्षेत्र में बड़े उतार-चढ़ाव का कारण बनता है और आयनीकरण और विखंडन को प्रेरित करता है।[10] आरेख के रूप में बोर्न ओपेनहाइमर संभावित वक्र का उपयोग करके इलेक्ट्रॉन आयनीकरण में विखंडन का वर्णन किया जा सकता है। लाल तीर इलेक्ट्रॉन प्रभाव ऊर्जा को दर्शाता है जो विश्लेषण से एक इलेक्ट्रॉन को हटाने और गैर-विघटनकारी परिणामों से एक आणविक आयन बनाने के लिए पर्याप्त है। आणविक आयन के अलावा 70eV इलेक्ट्रॉनों द्वारा आपूर्ति की जाने वाली उच्च ऊर्जा के कारण, कई अन्य बंध पृथक्करण प्रतिक्रियाओं को आरेख में नीले तीर द्वारा दिखाए गए विघटनकारी परिणामों के रूप में देखा जा सकता है। इन आयनों को दूसरी पीढ़ी के उत्पाद आयनों के रूप में जाना जाता है। मूल आयन उत्पादों को एक प्रतिकर्षी इलैक्ट्रोड द्वारा बड़े पैमाने पर विश्लेषक की ओर निर्देशित किया जाता है। आयनीकरण प्रक्रिया प्रायः पूर्वानुमेय विदलन प्रतिक्रियाओं का अनुसरण करती है जो विखंडित आयनों को उत्पन्न करती हैं, जो पता लगाने और सिग्नल प्रोसेसिंग के बाद, विश्लेषण के बारे में संरचनात्मक जानकारी देते हैं।

EI की दक्षता

आयनीकरण दक्षता को बढ़ाकर इलेक्ट्रॉन आयनीकरण प्रक्रिया को बढ़ाया जाता है। उच्च आयनीकरण दक्षता प्राप्त करने के लिए एक अनुकूलित फिलामेंट धारा, उत्सर्जन धारा और आयनीकरण धारा होनी चाहिए। तापदीप्त उत्पन्न करने के लिए फिलामेंट को आपूर्ति की जाने वाली धारा को फिलामेंट धारा कहा जाता है। उत्सर्जन धारा फिलामेंट और इलेक्ट्रॉन स्लिट द्वार के बीच मापी जाने वाली धारा है। आयनीकरण धारा ग्राही में इलेक्ट्रॉन के आगमन की दर है। यह कक्ष में आयनीकरण के लिए उपलब्ध इलेक्ट्रॉनों की संख्या की प्रत्यक्ष माप है।

प्रतिरूप आयन वर्तमान (I+) आयनीकरण दर की माप है। इसे आयन निष्कर्षण दक्षता (बीओ) में परिचालन करके बढ़ाया जा सकता है, कुल आयनीकरण अनुप्रस्थ काट (क्यूi), प्रभावी आयनीकरण पथ की लंबाई (L), प्रतिरूप अणुओं की सांद्रता ([N]) और आयनकारी धारा (Ie). समीकरण को निम्नानुसार दिखाया जा सकता है:

प्रतिकर्षक और त्वरण दोनों के वोल्टेज को बढ़ाकर आयन निष्कर्षण दक्षता (β) को अनुकूलित किया जा सकता है। चूंकि आयनीकरण अनुप्रस्थ काट प्रतिरूप की रासायनिक प्रकृति और आयनकारी इलेक्ट्रॉनों की ऊर्जा पर निर्भर करता है, इसलिए 70 eV का मानक मान उपयोग किया जाता है। कम ऊर्जा (लगभग 20 eV ) पर, इलेक्ट्रॉनों और विश्लेषण अणुओं के बीच की अन्तःक्रिया आयनीकरण के कारण पर्याप्त ऊर्जा स्थानांतरित नहीं करती है। लगभग 70 eV पर, इलेक्ट्रॉनों की तरंग दैर्घ्य कार्बनिक अणुओं (लगभग 0.14 नैनोमीटर) में विशिष्ट बंधों की लंबाई से मेल खाती है और कार्बनिक विश्लेषण अणुओं में ऊर्जा हस्तांतरण को अधिकतम किया जाता है, जिससे सबसे प्रबल संभव आयनीकरण और विखंडन होता है। इन स्थिति के तहत, स्रोत में लगभग 1000 विश्लेषण अणुओं में से 1 आयनित होता है। उच्च ऊर्जा पर, इलेक्ट्रॉनों की डी ब्रोगली तरंग दैर्ध्य विशिष्ट विश्लेषणों में बंध की लंबाई से छोटी हो जाती है; तब अणु इलेक्ट्रॉनों के लिए पारदर्शी हो जाते हैं और आयनीकरण दक्षता कम हो जाती है। दुर्बल चुंबकीय क्षेत्र का उपयोग करके प्रभावी आयनीकरण पथ की लंबाई (L) को बढ़ाया जा सकता है। लेकिन प्रतिरूप धारा को बढ़ाने का सबसे व्यावहारिक तरीका आयन स्रोत को उच्च आयनीकरण धारा देना है(Ie).[4]


यंत्रीकरण

इलेक्ट्रॉन आयनीकरण इंस्ट्रूमेंटेशन की योजना

यंत्रीकरण का एक योजनाबद्ध आरेख जिसका उपयोग इलेक्ट्रॉन आयनीकरण के लिए किया जा सकता है, दाईं ओर दिखाया गया है। आयन स्रोत ब्लॉक धातु से बना है। इलेक्ट्रॉन स्रोत के रूप में, कैथोड, जो टंगस्टन या रेनीयाम तार का एक पतला तन्तु हो सकता है, को एक झिरी के माध्यम से स्रोत ब्लॉक में डाला जाता है। फिर इसे इलेक्ट्रॉनों का उत्सर्जन करने के लिए तापदीप्त तापमान तक गर्म किया जाता है। कैथोड और स्रोत ब्लॉक के बीच धन आयनों का उत्पादन करने के लिए 70 ईवी गतिज ऊर्जा में तेजी लाने के लिए 70 वी की विभव लागू करते है। एनोड (इलेक्ट्रॉन ट्रैप) की क्षमता थोड़ी धनात्मक होती है और इसे कैथोड के सीधे विपरीत आयनीकरण कक्ष के बाहर रखा जाता है। इस इलेक्ट्रॉन जाल द्वारा अप्रयुक्त इलेक्ट्रॉनों को एकत्र किया जाता है। प्रतिरूप छेद के माध्यम से प्रतिरूप पेश किया जाता है। आयनीकरण प्रक्रिया को बढ़ाने के लिए, इलेक्ट्रॉनों की गति की दिशा के समानांतर एक दुर्बल चुंबकीय क्षेत्र लगाया जाता है। इस वजह से, इलेक्ट्रॉन एक संकीर्ण कुंडलिनी पथ में गति करते हैं, जिससे उनकी पथ की लंबाई बढ़ जाती है। उत्पन्न होने वाले धनात्मक आयनों को त्वरित क्षेत्र में प्रतिकर्षी इलेक्ट्रोड द्वारा स्रोत ब्लॉक में झिरी के माध्यम से त्वरित किया जाता है। आयन स्रोत विभव को लागू करने और जमीनी विभव पर निकास स्लिट बनाए रखने से, आयन एक निश्चित गतिज ऊर्जा के साथ द्रव्यमान विश्लेषक में प्रवेश करते हैं।प्रतिरूप  के संघनन से बचने के लिए, स्रोत ब्लॉक को लगभग 300 °C तक गर्म किया जाता है।[4]


अनुप्रयोग

20वीं शताब्दी की शुरुआत से इलेक्ट्रॉन आयनीकरण सबसे लोकप्रिय आयनीकरण तकनीकों में से एक रहा है क्योंकि इसमें बड़ी संख्या में अनुप्रयोग हैं। इन अनुप्रयोगों को विस्तीर्णता से प्रयुक्त प्रतिरूप प्रविष्टि की विधि द्वारा वर्गीकृत किया जा सकता है। गैसीय और अत्यधिक वाष्पशील द्रव प्रतिरूप निर्वात नलिका का उपयोग करते हैं, ठोस और कम वाष्पशील द्रव प्रत्यक्ष सम्मिलन जांच का उपयोग करते हैं, और जटिल मिश्रण गैस वर्णलेखनया |द्रव वर्णलेखनका उपयोग करते हैं।

निर्वात नलिका

इस पद्धति में प्रतिरूप पहले निर्वात नलिका में एक गर्म प्रतिरूप जलस्त्रोत में डाला जाता है।तब यह एक पिनहोल के माध्यम से आयनीकरण कक्ष में निकल जाता है। यह विधि अत्यधिक अस्थिर प्रतिरूप के साथ उपयोगी है जो अन्य प्रतिरूप परिचय विधियों के अनुकूल नहीं हो सकते हैं।[11]


प्रत्यक्ष सम्मिलन ईआई-एमएस

इस पद्धति में, जांच एक लंबे धातु चैनल से निर्मित होती है जो एक प्रतिरूप केशिका रखने के स्रोत में समाप्त होती है। जांच को वैक्यूम लॉक के माध्यम से स्रोत ब्लॉक में डाला जाता है।प्रतिरूप  एक गिलास केशिका का उपयोग करके स्रोत में अन्तर्निविष्ट किया जाता है। इसके बाद जांच को प्रतिरूप  के वाष्पीकरण के लिए वांछित तापमान पर शीघ्रता से गर्म किया जाता है। इस जांच का उपयोग करके प्रतिरूप को आयनीकरण क्षेत्र के बहुत निकट रखा जा सकता है।[4]


पुरातत्व सामग्री का विश्लेषण

प्रत्यक्ष सम्मिलन इलेक्ट्रॉन आयनीकरण द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति(प्रत्यक्ष सम्मिलन ईआई-एमएस) का उपयोग पुरातात्विक स्थलों पर खुदाई (पुरातत्व) के दौरान पाए जाने वाले टार, राल और मोम जैसे पुरातत्व की पहचान के लिए किया गया है। इन प्रतिरूप  की जांच आमतौर पर गैस क्रोमैटोग्राफी-एमएस का उपयोग करके की जाती है, जिसमें प्रतिरूप का निष्कर्षण, शुद्धिकरण और व्युत्पन्न किया जाता है। इस तथ्य के कारण कि ये प्रतिरूप प्रागैतिहासिक काल में जमा किए गए थे, इन्हें अक्सर कम मात्रा में संरक्षित किया जाता है। प्रत्यक्ष सम्मिलन ईआई-एमएस पुरातात्विक नमूनों का उपयोग करके, कांस्य युग और लौह युग की अवधि से दूर देवदार और पिस्तैया रेजिन, सन्टी छाल टार, मोम, और पौधे के तेल जैसे प्राचीन कार्बनिक अवशेषों का सीधे विश्लेषण किया गया था। इस तकनीक का लाभ यह है कि प्रतिरूप की आवश्यक मात्रा कम होती है और प्रतिरूप तैयार करना कम से कम होता है।[12] प्रत्यक्ष सम्मिलन-एमएस और गैस क्रोमैटोग्राफी-एमएस दोनों का उपयोग किया गया था और रोमन साम्राज्य में लेपन के रूप में मौजूद कार्बनिक पदार्थों के वर्णन के अध्ययन में तुलना की गई थी और मिस्र के दोहरी मुठिये का लंबा घड़ा को पुरातात्विक राल सामग्री के उदाहरण के रूप में लिया जा सकता है। इस अध्ययन से, यह पता चलता है कि, प्रत्यक्ष सम्मिलन प्रक्रिया एक तेज़, सीधी और एक अद्वितीय साधन प्रतीत होती है जो जैविक पुरातत्व सामग्री की स्क्रीनिंग के लिए उपयुक्त है जो प्रतिरूप  के भीतर प्रमुख घटकों के बारे में जानकारी प्रदान कर सकती है। यह विधि ऑक्सीकरण की डिग्री और मौजूद सामग्रियों की गुणवत्ता के बारे में जानकारी प्रदान करती है। इस पद्धति की कमी के रूप में,प्रतिरूप के प्रचुर मात्रा में घटकों की पहचान नहीं की जा सकती है।[13]


संश्लेषित कार्बन क्लस्टर की विशेषता

प्रत्यक्ष सम्मिलन ईआई-एमएस का एक अन्य अनुप्रयोग ठोस स्थिति में पृथक नवीन संश्लेषित कार्बन समूहों का वर्णन है। इन क्रिस्टलीय सामग्रियों में C60 और C70 |होता है 37:1 के अनुपात में। एक जांच में यह दिखाया गया है कि संश्लेषित C60 अणु उल्लेखनीय रूप से स्थिर है और यह अपने ऐरोमैटिक स्वरूप को बनाये रखता है।[14]


गैस वर्णलेखन द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति

प्रतिरूप सम्मिलन के लिए ईआई-एमएस में गैस वर्णलेखन (जीसी) सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल की जाने वाली विधि है। जीसी को ऊष्मीय रूप से स्थिर और वाष्पशील गैसों के मिश्रण के पृथक्करण के लिए शामिल किया जा सकता है जो इलेक्ट्रॉन आयनीकरण स्थितियों के साथ एकदम मेल खाते हैं।

पुरातत्व सामग्री का विश्लेषण

जीसी-ईआई-एमएस का उपयोग रोमन और मिस्र के का एम्फ़ोरा आवरण पर मौजूद कार्बनिक पदार्थों के अध्ययन और वर्णन के लिए किया गया है। इस विश्लेषण से वैज्ञानिकों ने पाया कि एम्फ़ोरा को जलरोधी करने के लिए इस्तेमाल की जाने वाली सामग्री एक विशेष प्रकार की राल थी जो मूल पुरातात्विक स्थल की नहीं थी बल्कि दूसरे क्षेत्र से आयात की गई थी। इस पद्धति का एक नुकसान लंबा विश्लेषण समय और पूर्व वेट रासायनिक उपचार की आवश्यकता थी।[13]


पर्यावरण विश्लेषण

जीसी-ईआई-एमएस का एक अंतःक्षेपण विश्लेषण द्वारा ताजा भोजन में कीटनाशक अवशेषों के निर्धारण के लिए सफलतापूर्वक उपयोग किया गया है। इस विश्लेषण में सब्जियों में 81 बहु-श्रेणी कीटनाशक अवशेषों की पहचान की गई। इस अध्ययन के लिए कीटनाशकों को क्लोराइड के साथ निकाला गया और गैस क्रोमैटोग्राफी-टैंडेम अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रममिति(जीसी-एमएस-एमएस) का उपयोग करके आगे का विश्लेषण किया गया। अर्क के इस एकल इंजेक्शन के लिए इष्टतम आयनीकरण विधि को ईआई या रासायनिक आयनीकरण (सीआई) के रूप में पहचाना जा सकता है। यह विधि तेज, सरल और लागत प्रभावी है क्योंकि जीसी द्वारा एक इंजेक्शन के साथ कीटनाशकों की उच्च संख्या निर्धारित की जा सकती है, जिससे विश्लेषण के लिए कुल समय काफी कम हो जाता है।[15]


जैविक द्रव्यों का विश्लेषण

जीसी-ईआई-एमएस को कई अनुप्रयोगों के लिए जैविक द्रव पदार्थों के विश्लेषण के लिए सम्मिलित किया जा सकता है। एक उदाहरण के रूप में पूरे रक्त में तेरह संश्लेषित पाइरेथ्रॉइड कीटनाशक अणुओं और उनके त्रिविम समावयवी का निर्धारण है। इस जांच में नमूने के एकल इंजेक्शन के साथ गैस वर्णलेखन द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति प्रणाली -(सिम) में एक नई तीव्र और संवेदनशील इलेक्ट्रॉन आयनीकरण-गैस वर्णलेखन-द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति विधि का उपयोग किया गया। इलेक्ट्रॉन आयनीकरण प्रणाली में संचालित जीसी -एमएस का उपयोग करके सभी पाइरेथ्रॉइड अवशेषों को अलग किया गया और चयनात्मक आयन प्रणाली में मात्रा निर्धारित की गई। रक्त में विशिष्ट अवशेषों का पता लगाना उनकी बहुत कम सांद्रता के कारण एक कठिन कार्य है क्योंकि जैसे ही वे शरीर में प्रवेश करते हैं, अधिकांश रसायन उत्सर्जित हो सकते हैं। हालाँकि, इस विधि ने विभिन्न पाइरेथ्रॉइड के अवशेषों को 0.05–2 ng/ml के स्तर तक पता लगाया। रक्त में इस कीटनाशक का पता लगाना बहुत महत्वपूर्ण है क्योंकि शरीर में इसकी बहुत कम मात्रा मानव स्वास्थ्य के लिए हानिकारक होने के लिए पर्याप्त है, खासकर बच्चों में। यह विधि एक बहुत ही सरल, तीव्र तकनीक है और इसलिए इसे बिना किसी मैट्रिक्स हस्तक्षेप के अपनाया जा सकता है। चयनात्मक आयन जांच प्रणाली 0.05 ng/ml तक संवेदनशीलता प्रदान करता है।[16] एक अन्य अनुप्रयोग जीसी-ईआई-एमएस का उपयोग करके प्रोटीन का कारोबार अध्ययन में है। यह |डी-फेनिलएलनिन के बहुत कम स्तर को मापता है जो मानव प्रोटीन संश्लेषण के अध्ययन के दौरान ऊतक प्रोटीन में शामिल एमिनो एसिड के संवर्धन का संकेत दे सकता है। यह विधि बहुत प्रभावशाली है क्योंकि मुक्त और प्रोटीन-बद्ध डी-फेनिलएलनिन दोनों को एक ही द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति का उपयोग करके मापा जा सकता है और केवल थोड़ी मात्रा में प्रोटीन की आवश्यकता होती है (लगभग 1 मिलीग्राम)।[17]


फोरेंसिक अनुप्रयोग-

GC-EI-MS का उपयोग फोरेंसिक विज्ञान में भी किया जाता है। एक उदाहरण पैक सॉर्बेंट (एचएस-एसपीएमई) और गैस क्रोमैटोग्राफी-द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री-इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण चयनित आयन निगरानी (जीसी-एमएस-ईआई) द्वारा भंग गैस माप ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन के लिए हेडस्पेस गैस वर्णलेखनका उपयोग करके रक्त में पांच स्थानीय बेहोशी का विश्लेषण है। -सिम)। स्थानीय संज्ञाहरण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है लेकिन कभी-कभी ये दवाएं चिकित्सा दुर्घटनाओं का कारण बन सकती हैं। ऐसे मामलों में स्थानीय एनेस्थेटिक्स के विश्लेषण के लिए एक सटीक, सरल और तीव्र विधि की आवश्यकता होती है। GC-EI-MS का उपयोग एक मामले में 65 मिनट के विश्लेषण समय और लगभग 0.2 ग्राम के नमूने के आकार के साथ किया गया था, जो अपेक्षाकृत कम मात्रा में था।[18] फोरेंसिक अभ्यास में एक और आवेदन मूत्र में डेट रेप ड्रग्स (DRDs) का निर्धारण है। इन दवाओं का इस्तेमाल पीड़ितों को अक्षम करने और फिर उनका बलात्कार या लूट करने के लिए किया जाता है। शरीर के द्रव पदार्थों में कम सांद्रता और अक्सर घटना और नैदानिक ​​परीक्षा के बीच लंबे समय की देरी के कारण इन दवाओं का विश्लेषण मुश्किल होता है। हालांकि, जीसी-ईआई-एमएस का उपयोग मूत्र में डीआरडी के 128 यौगिकों की पहचान, पहचान और परिमाणीकरण के लिए एक सरल, संवेदनशील और मजबूत विधि की अनुमति देता है।[19]


द्रव वर्णलेखनईआई-एमएस

केशिका पैमाने द्रव क्रोमैटोग्राफी-इलेक्ट्रॉन आयनीकरण द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति(एलसी-ईआई-एमएस) के युग्मन के लिए दो हालिया दृष्टिकोणों को विभिन्न नमूनों के विश्लेषण के लिए शामिल किया जा सकता है। ये कैपिलरी-स्केल ईआई-आधारित एलसी/एमएस इंटरफेस और डायरेक्ट-ईआई इंटरफेस हैं। केशिका ईआई में नेब्युलाइज़र को रैखिकता और संवेदनशीलता के लिए अनुकूलित किया गया है। डायरेक्ट-ईआई इंटरफ़ेस नैनो- और उच्च उत्पादन द्रव्य वर्णलेखन के लिए एक छोटा इंटरफ़ेस है जिसमें इंटरफेसिंग प्रक्रिया उपयुक्त रूप से संशोधित आयन स्रोत में होती है। उच्च संवेदनशीलता और विशिष्टता, रैखिकता और पुनरुत्पादन प्राप्त किया जा सकता है क्योंकि स्तंभ से क्षालन पूरी तरह से आयन स्रोत में स्थानांतरित हो जाता है। इन दो इंटरफेस का उपयोग करके विभिन्न ध्रुवों के साथ छोटे और मध्यम आकार के अणुओं के विश्लेषण के लिए इलेक्ट्रॉन आयनीकरण को सफलतापूर्वक शामिल किया जा सकता है। एलसी-एमएस में इन इंटरफेस के लिए सबसे आम अनुप्रयोग पर्यावरणीय अनुप्रयोग हैं जैसे कि कीटनाशकों, कार्बेरिल, प्रोपेनिल, और क्लोरप्रोफाम के ग्रेडिएंट सेपरेशन एक उलट-चरण वर्णलेखनका उपयोग करते हुए, और फार्मास्युटिकल एप्लिकेशन जैसे कि चार विरोधी भड़काऊ दवाओं, डिफेनिलड्रामाइन, को अलग करना। ऐमिट्रिप्टिलाइन, नेपरोक्सन और आइबुप्रोफ़ेन ।[20] इलेक्ट्रॉन आयनीकरण के अनुप्रयोगों को वर्गीकृत करने की एक अन्य विधि पृथक्करण तकनीक पर आधारित है जिसका उपयोग मास स्पेक्ट्रोस्कोपी में किया जाता है। इस श्रेणी के अनुसार अधिकांश समय अनुप्रयोगों को टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रममिति(टीओएफ) या ऑर्थोगोनल टीओएफ मास स्पेक्ट्रममिति(ओए-टीओएफ एमएस), फूरियर रूपांतरण आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद (एफटी-आईसीआर एमएस) और चौगुना द्रव्यमान विश्लेषक में पाया जा सकता है। या चौगुनी आयन जाल मास स्पेक्ट्रोमेट्री।

=== टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रममिति=== के साथ प्रयोग करें फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआई-टीओएफ एमएस) का इलेक्ट्रॉन आयनीकरण समय विश्लेषणात्मक और बुनियादी रासायनिक भौतिकी अध्ययन के लिए उपयुक्त है। EI-TOF MS का उपयोग अणुओं और रेडिकल (रसायन विज्ञान) की आयनीकरण क्षमता के साथ-साथ आयनों और तटस्थ अणुओं के लिए बॉन्ड-विघटन ऊर्जा का पता लगाने के लिए किया जाता है। इस पद्धति का एक अन्य उपयोग नकारात्मक आयन रसायन और भौतिकी के बारे में अध्ययन करना है। अस्थायी नकारात्मक आयन अवस्थाओं का पता लगाने के लिए स्वतः अलग होना , metastability डिसोसिएशन, इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण और फील्ड डिटैचमेंट, सल्फर हेक्साफ्लोराइड स्केवेंजर विधि और कई अन्य सभी इस तकनीक का उपयोग करके खोजे गए हैं। इस पद्धति में क्षेत्र मुक्त आयनीकरण क्षेत्र इलेक्ट्रॉन ऊर्जा में उच्च परिशुद्धता और उच्च इलेक्ट्रॉन ऊर्जा संकल्प की अनुमति देता है। आयन उड़ान ट्यूब के नीचे बिजली के क्षेत्रों को मापना ऑटोडिटैचमेंट और मेटास्टेबल अपघटन के साथ-साथ कमजोर रूप से बंधे नकारात्मक आयनों के फील्ड डिटेचमेंट को निर्धारित करता है।[21] इलेक्ट्रॉन आयनीकरण ऑर्थोगोनल-त्वरण TOF MS (EI oa-TOFMS) का पहला विवरण 1989 में था। EI आयन स्रोत के साथ ऑर्थोगोनल-त्वरण का उपयोग करके संकल्प शक्ति और संवेदनशीलता में वृद्धि हुई थी। ईआई स्रोतों के साथ ओए-टीओएफएमएस का एक प्रमुख लाभ गैस क्रोमैटोग्राफिक (जीसी) इनलेट सिस्टम के साथ तैनाती के लिए है, जो वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण को उच्च गति से आगे बढ़ने की अनुमति देता है।[22]


फूरियर रूपांतरण आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति

FT- ICR EI - MS का उपयोग 295-319 °C, 319-456 °C और 456-543 °C में तीन वैक्यूम गैस ऑयल (VGO) आसवन अंश के विश्लेषण के लिए किया जा सकता है। इस विधि में, 10 eV पर ईआई वैक्यूम गैस ऑयल क्षेत्र में सुगंधित यौगिकों के मध्यम आयनीकरण की अनुमति देता है। आणविक स्तर पर संरचना संबंधी विविधताएं मौलिक संरचना से निर्धारित की गई थीं।अति उच्च विभेदन क्षमता, छोटे प्रतिरूप आकार , उच्च पुनरूत्पादन क्षमता और द्रव्यमान परिशुद्धता (<0.4ppm) इस पद्धति की खास विशेषताएं हैं। प्रमुख उत्पाद तीनों प्रतिरूप में सुगंधित हाइड्रोकार्बन थे। इसके अलावा, कई सल्फर-, नाइट्रोजन- और ऑक्सीजन युक्त यौगिकों को प्रत्यक्ष रूप से देखा गया जब इस विषम परमाणु प्रजातियों की सान्द्रता क्वथनांक के साथ बढ़ गई। डेटा विश्लेषण का उपयोग करते हुए इसने मिश्रित प्रकार (एरोमैटिकिटी प्लस डबल बंधन), आसवन अंशों में हाइड्रोकार्बन और विषम परमाणु यौगिकों के लिए उनके कार्बन संख्या वितरण, बढ़ते औसत आणविक भार (या कार्बन संख्या वितरण) और पेट्रोलियम के बढ़ते तापमान के साथ के बारे में जानकारी दी। अंश।[23]


आयन ट्रैप द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति

आयन ट्रैप ईआई एमएस को नदी के जल और मलजल के प्रवाह के प्रतिरूप में नोनिलफीनॉल  पॉलीएथॉक्सिलेट (एनपीईओ) अवशेषों और उनके क्षरण उत्पादों जैसे नोनिलफीनॉल  पॉलीएथॉक्सी कार्बोक्सिलेट्स और कार्बोक्सीकाइलफिनोल एथॉक्सी कार्बोक्सिलेट्स की पहचान और मात्रा के लिए शामिल किया जा सकता है। इस शोध से उन्हें पता चला है कि पर्यावरणीय प्रतिरूप में लक्ष्य यौगिकों के निर्धारण के लिए ईआई सहित विभिन्न प्रकार के आयनीकरण विधियों के साथ आयन ट्रैप जीसी-एमएस एक विश्वसनीय और सुविधाजनक विश्लेषणात्मक दृष्टिकोण है।[24]


फायदे और नुकसान

द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति में आयनीकरण विधि के रूप में EI का उपयोग करने के कई फायदे और नुकसान भी हैं। ये नीचे सूचीबद्ध हैं।

Advantages Disadvantages
Simple Molecule must be volatile
Sensitive molecule must be thermally stable
Fragmentation helps with identification of molecules Extensive fragmentation- can't interpret data
Library-searchable fingerprint spectra Useful mass range is low (<1000 Da)


यह भी देखें

संदर्भ

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टिप्पणियाँ

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बाहरी संबंध

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