गैस वर्णलेखन: Difference between revisions
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गैस [[क्रोमैटोग्राफी|वर्णलेखन]] (जीसी) एक सामान्य प्रकार का वर्णलेखन है जिसका उपयोग विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में यौगिकों को अलग करने और उनका विश्लेषण करने के लिए किया जाता है जो अपघटन के बिना | गैस [[क्रोमैटोग्राफी|वर्णलेखन]] (जीसी) एक सामान्य प्रकार का वर्णलेखन है जिसका उपयोग विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में यौगिकों को अलग करने और उनका विश्लेषण करने के लिए किया जाता है जो अपघटन के बिना वाष्शीर्षृत हो सकते हैं। जीसी के विशिष्ट उपयोगों में किसी विशेष पदार्थ की शुद्धता का परीक्षण करना, या मिश्रण के विभिन्न घटकों को अलग करना सम्मिलित है।<ref name=":03">{{Cite book|last=Harvey|first=David|url=https://www.worldcat.org/oclc/41070677|title=आधुनिक विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान|date=2000|publisher=McGraw-Hill|isbn=0-07-237547-7|location=Boston|oclc=41070677}}</ref> [[प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी|प्रारंभिक वर्णलेखन]] में, जीसी का उपयोग मिश्रण से शुद्ध यौगिक प्रयुक्त करने के लिए किया जा सकता है।<ref name="Pavia2">{{cite book|author=Pavia, L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel|title=Introduction to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.)|publisher=Thomson Brooks/Cole|year=2006|isbn=978-0-495-28069-9|pages=797–817}}</ref><ref>{{cite web|title=गैस वर्णलेखन|url=http://hiq.linde-gas.com/international/web/lg/spg/like35lgspg.nsf/docbyalias/anal_gaschrom|url-status=dead|archive-url=https://web.archive.org/web/20120303205520/http://hiq.linde-gas.com/international/web/lg/spg/like35lgspg.nsf/docbyalias/anal_gaschrom|archive-date=3 March 2012|access-date=11 March 2012|publisher=Linde AG}}</ref> | ||
गैस वर्णलेखन को कभी वाष्प प्रावस्था वर्णलेखन (वीपीसी) या गैस-तरल विभाजन वर्णलेखन (जीएलपीसी) के रूप में भी जाना जाता है। ये वैकल्पिक नाम, साथ ही साथ उनके संबंधित संक्षेप, लगातार वैज्ञानिक साहित्य में उपयोग किए जाते हैं।<ref name="Pavia2" /> | गैस वर्णलेखन को कभी वाष्प प्रावस्था वर्णलेखन (वीपीसी) या गैस-तरल विभाजन वर्णलेखन (जीएलपीसी) के रूप में भी जाना जाता है। ये वैकल्पिक नाम, साथ ही साथ उनके संबंधित संक्षेप, लगातार वैज्ञानिक साहित्य में उपयोग किए जाते हैं।<ref name="Pavia2" /> | ||
गैस वर्णलेखन एक गतिशील प्रावस्था में गैसीय या तरल प्रतिदर्श को अंतःक्षिप्त करके मिश्रण में यौगिकों को अलग करने की प्रक्रिया है, जिसे सामान्यतः वाहक गैस कहा जाता है, और एक स्थिर प्रावस्था के माध्यम से गैस को पास किया जाता है। गतिशील प्रावस्था सामान्यतः एक [[अक्रिय गैस|निष्क्रिय गैस]] या [[प्रतिक्रियाशीलता (रसायन विज्ञान)|हीलियम]], [[आर्गन]], [[नाइट्रोजन]] या [[हाइड्रोजन]] जैसी अप्रतिक्रियाशील गैस होती है।<ref name=":03" /> स्थिर प्रावस्था ठोस कणों की सतह पर श्यान द्रव की एक सूक्ष्म परत है जो कांच या धातु के नली के एक टुकड़े के अंदर एक अक्रिय ठोस समर्थन पर होती है जिसे स्तंभ कहा जाता है।<ref name=":13">{{Cite book|last=Harris|first=Daniel C.|url=https://www.worldcat.org/oclc/915084423|title=मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण|date=2016|others=Charles A. Lucy|isbn=978-1-4641-3538-5|edition=Ninth|location=New York|oclc=915084423}}</ref> कुछ स्तंभों में ठोस कणों की सतह भी स्थिर प्रावस्था के रूप में कार्य कर सकती है।<ref name=":13" /> कांच या धातु का स्तंभ जिसके माध्यम से गैस का प्रावस्था पारित होता है, एक | गैस वर्णलेखन एक गतिशील प्रावस्था में गैसीय या तरल प्रतिदर्श को अंतःक्षिप्त करके मिश्रण में यौगिकों को अलग करने की प्रक्रिया है, जिसे सामान्यतः वाहक गैस कहा जाता है, और एक स्थिर प्रावस्था के माध्यम से गैस को पास किया जाता है। गतिशील प्रावस्था सामान्यतः एक [[अक्रिय गैस|निष्क्रिय गैस]] या [[प्रतिक्रियाशीलता (रसायन विज्ञान)|हीलियम]], [[आर्गन]], [[नाइट्रोजन]] या [[हाइड्रोजन]] जैसी अप्रतिक्रियाशील गैस होती है।<ref name=":03" /> स्थिर प्रावस्था ठोस कणों की सतह पर श्यान द्रव की एक सूक्ष्म परत है जो कांच या धातु के नली के एक टुकड़े के अंदर एक अक्रिय ठोस समर्थन पर होती है जिसे स्तंभ कहा जाता है।<ref name=":13">{{Cite book|last=Harris|first=Daniel C.|url=https://www.worldcat.org/oclc/915084423|title=मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण|date=2016|others=Charles A. Lucy|isbn=978-1-4641-3538-5|edition=Ninth|location=New York|oclc=915084423}}</ref> कुछ स्तंभों में ठोस कणों की सतह भी स्थिर प्रावस्था के रूप में कार्य कर सकती है।<ref name=":13" /> कांच या धातु का स्तंभ जिसके माध्यम से गैस का प्रावस्था पारित होता है, एक भट्टी में स्थित होता है जहां गैस के तापमान को नियंत्रित किया जा सकता है और स्तंभ से निकलने वाले एलुएंट का अनुवीक्षण कम्प्यूटरीकृत संसूचक द्वारा किया जाता है।<ref name=":03" /> | ||
== परिचालन सिद्धांत == | == परिचालन सिद्धांत == | ||
[[Image:Gas chromatograph-vector.svg|thumb|गैस वर्णलेख का आरेख]]एक गैस वर्णलेख एक संकीर्ण | [[Image:Gas chromatograph-vector.svg|thumb|गैस वर्णलेख का आरेख]]एक गैस वर्णलेख एक संकीर्ण नलिका से बना होता है, जिसे स्तंभ के रूप में जाना जाता है, जिसके माध्यम से वाष्शीर्षृत प्रतिदर्श पारित होता है, जो अक्रिय या अप्राप्य गैस के निरंतर प्रवाह के साथ होता है। प्रतिदर्श के घटक अलग-अलग दरों पर स्तंभ से उत्तीर्ण होते हैं, उनके रासायनिक और भौतिक गुणों के आधार पर और स्तंभ परत या भरण के साथ परिणामी अन्योन्य, जिसे स्थिर प्रावस्था कहा जाता है। स्तंभ सामान्यतः एक तापमान नियंत्रित ओवन के अंतर्गत संलग्न होता है। जैसे ही रसायन स्तंभ के अंत से बाहर निकलते हैं, उनका पता लगाया जाता है और इलेक्ट्रॉनिक रूप से पहचाना जाता है।<ref name=":03" /> | ||
== इतिहास == | == इतिहास == | ||
[[File:Gas chromatograph. - DPLA - a59fc7497cf85052d7678a0effb4863f.jpg|thumb|गैस वर्णलेख]] | [[File:Gas chromatograph. - DPLA - a59fc7497cf85052d7678a0effb4863f.jpg|thumb|गैस वर्णलेख]] | ||
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=== गैस अधिशोषण वर्णलेखन पूर्ववर्ती === | === गैस अधिशोषण वर्णलेखन पूर्ववर्ती === | ||
1947 में जर्मन भौतिक रसायनशास्त्री [[एरिका क्रेमर]] ने ऑस्ट्रियाई स्नातक छात्र फ्रिट्ज़ प्रायर के साथ मिलकर वह विकसित किया जिसे पहला गैस वर्णलेख माना जा सकता है जिसमें एक वाहक गैस, सिलिका जेल से भरा एक स्तंभ और एक तापीय चालकता संसूचक सम्मिलित था। उन्होंने फ्रैंकफर्ट में ACHEMA में वर्णलेख का प्रदर्शन किया, लेकिन इसमें किसी की रुचि नहीं थी।<ref name="Ettre">{{cite book |last1=Ettre |first1=Leslie S. |title=क्रोमैटोग्राफी के विकास में अध्याय|date=2008 |publisher=Imperial College Press |location=London |isbn=978-1860949432}}</ref> एनसी टर्नर ने 1943 में बुरेल निगम के साथ एक विशाल उपकरण प्रस्तावित किया जिसमें चारकोल स्तंभ और पारा वाष्प का उपयोग किया गया था। [[उप्साला विश्वविद्यालय]] के स्टिग क्लेसन ने 1946 में चारकोल स्तंभ पर अपना काम प्रकाशित किया जिसमें पारा भी उपयोग किया गया था।<ref name="Ettre"/>गेरहार्ड हेसे, जबकि मारबर्ग/लॉन विश्वविद्यालय के एक प्राध्यापक ने जर्मन रसायनज्ञों के मध्य प्रचलित राय का परीक्षण करने का फैसला किया कि एक चलती गैस धारा में अणुओं को अलग नहीं किया जा सकता है। उन्होंने स्टार्च से भरा एक साधारण कांच का स्तंभ स्थापित किया और वाहक गैस के रूप में नाइट्रोजन का उपयोग करके ब्रोमीन और आयोडीन को सफलतापूर्वक अलग कर दिया। इसके बाद उन्होंने एक ऐसी प्रणाली का निर्माण किया जो सिलिका जेल से भरे ग्लास संधारित्र के माध्यम से एक अक्रिय गैस प्रवाहित करता था और क्षालित अंशों को एकत्र करता था।<ref name="Ettre"/>ऑक्सफोर्ड विश्वविद्यालय के कर्टेने एस.जी फिलिप्स ने ऊष्मा चालकता संसूचक का उपयोग करके चारकोल स्तंभ में अलगाव की जांच की उन्होंने क्लेसन के साथ परामर्श किया और विस्थापन को अपने पृथक्करण सिद्धांत के रूप में उपयोग करने का निर्णय किया। जेम्स और मार्टिन के परिणामों के बारे में जानने के बाद, उन्होंने विभाजन वर्णलेखन पर स्विच किया।<ref name="Ettre"/> | 1947 में जर्मन भौतिक रसायनशास्त्री [[एरिका क्रेमर]] ने ऑस्ट्रियाई स्नातक छात्र फ्रिट्ज़ प्रायर के साथ मिलकर वह विकसित किया जिसे पहला गैस वर्णलेख माना जा सकता है जिसमें एक वाहक गैस, सिलिका जेल से भरा एक स्तंभ और एक तापीय चालकता संसूचक सम्मिलित था। उन्होंने फ्रैंकफर्ट में ACHEMA में वर्णलेख का प्रदर्शन किया, लेकिन इसमें किसी की रुचि नहीं थी।<ref name="Ettre">{{cite book |last1=Ettre |first1=Leslie S. |title=क्रोमैटोग्राफी के विकास में अध्याय|date=2008 |publisher=Imperial College Press |location=London |isbn=978-1860949432}}</ref> एनसी टर्नर ने 1943 में बुरेल निगम के साथ एक विशाल उपकरण प्रस्तावित किया जिसमें चारकोल स्तंभ और पारा वाष्प का उपयोग किया गया था। [[उप्साला विश्वविद्यालय]] के स्टिग क्लेसन ने 1946 में चारकोल स्तंभ पर अपना काम प्रकाशित किया जिसमें पारा भी उपयोग किया गया था।<ref name="Ettre"/> गेरहार्ड हेसे, जबकि मारबर्ग/लॉन विश्वविद्यालय के एक प्राध्यापक ने जर्मन रसायनज्ञों के मध्य प्रचलित राय का परीक्षण करने का फैसला किया कि एक चलती गैस धारा में अणुओं को अलग नहीं किया जा सकता है। उन्होंने स्टार्च से भरा एक साधारण कांच का स्तंभ स्थापित किया और वाहक गैस के रूप में नाइट्रोजन का उपयोग करके ब्रोमीन और आयोडीन को सफलतापूर्वक अलग कर दिया। इसके बाद उन्होंने एक ऐसी प्रणाली का निर्माण किया जो सिलिका जेल से भरे ग्लास संधारित्र के माध्यम से एक अक्रिय गैस प्रवाहित करता था और क्षालित अंशों को एकत्र करता था।<ref name="Ettre"/>ऑक्सफोर्ड विश्वविद्यालय के कर्टेने एस.जी फिलिप्स ने ऊष्मा चालकता संसूचक का उपयोग करके चारकोल स्तंभ में अलगाव की जांच की उन्होंने क्लेसन के साथ परामर्श किया और विस्थापन को अपने पृथक्करण सिद्धांत के रूप में उपयोग करने का निर्णय किया। जेम्स और मार्टिन के परिणामों के बारे में जानने के बाद, उन्होंने विभाजन वर्णलेखन पर स्विच किया।<ref name="Ettre"/> | ||
=== स्तंभ प्रौद्योगिकी === | === स्तंभ प्रौद्योगिकी === | ||
प्रारंभिक गैस वर्णलेखन में 1-5 मीटर लंबे, 1-5mm व्यास वाले ब्लॉक से बने और कणों से भरे संकुलित स्तंभ का उपयोग किया जाता था। केशिका स्तंभ के आविष्कार से संकुलित किए गए स्तंभों के संकल्प में सुधार हुआ, जिसमें केशिका की आंतरिक दीवार पर स्थिर प्रावस्था को विलेपित किया गया है।<ref name="Bartle"/> | प्रारंभिक गैस वर्णलेखन में 1-5 मीटर लंबे, 1-5mm व्यास वाले ब्लॉक से बने और कणों से भरे संकुलित स्तंभ का उपयोग किया जाता था। केशिका स्तंभ के आविष्कार से संकुलित किए गए स्तंभों के संकल्प में सुधार हुआ, जिसमें केशिका की आंतरिक दीवार पर स्थिर प्रावस्था को विलेपित किया गया है।<ref name="Bartle"/> | ||
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=== ऑटोसैंपलर === | === ऑटोसैंपलर === | ||
ऑटोसैंपलर स्वचालित रूप से अंतर्गम में एक प्रतिदर्श प्रस्तुत करने का साधन प्रदान करते है। प्रतिदर्श का | ऑटोसैंपलर स्वचालित रूप से अंतर्गम में एक प्रतिदर्श प्रस्तुत करने का साधन प्रदान करते है। प्रतिदर्श का हस्तचालित सम्मिलन संभव है लेकिन अब यह सामान्य नहीं है। स्वचालित सम्मिलन अच्छे पुनरुत्पादन और समय-अनुकूलन प्रदान करते है।[[File:Microsyringe based autosampler.gif|alt=An autosampler for liquid or gaseous samples based on a microsyringe|thumb|माइक्रोश्रृंगक पर आधारित तरल या गैसीय प्रतिदर्श के लिए एक ऑटोसैंपलर]]विभिन्न प्रकार के ऑटोसैंपलर उपस्थित हैं। रोबोटिक को प्रतिदर्श क्षमता (ऑटो-अंतःक्षेपी बनाम ऑटोसैंपलर, जहां ऑटो-अंतःक्षेपी कम संख्या में प्रतिदर्श काम कर सकते हैं), रोबोटिक तकनीकों (XYZ रोबोट बनाम रोटेटिंग रोबोट - सबसे सामान्य),<ref>{{Cite journal|last=Carvalho|first=Matheus|date=2018|title=ओस्मार, ओपन-सोर्स माइक्रोसिरिंज ऑटोसैंपलर|journal=HardwareX|volume=3|pages=10–38|doi=10.1016/j.ohx.2018.01.001|doi-access=free}}</ref> या विश्लेषण के संबंध में वर्गीकृत किया जा सकता है: | ||
* तरल | * तरल | ||
* | * श्रृंगक तकनीक द्वारा स्थिर शीर्ष अंतराल | ||
* अंतरण-रेखा तकनीक द्वारा गतिशील शीर्ष अंतराल | * अंतरण-रेखा तकनीक द्वारा गतिशील शीर्ष अंतराल | ||
* [[ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन|ठोस प्रावस्था माइक्रोएक्सट्रैक्शन]] (एसपीएमई) | * [[ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन|ठोस प्रावस्था माइक्रोएक्सट्रैक्शन]] (एसपीएमई) | ||
=== | === प्रवेशिका === | ||
[[File:Split splitless.png|thumb|विभाजन/कम विभाजित | [[File:Split splitless.png|thumb|विभाजन/कम विभाजित प्रवेशिका]]स्तंभ प्रवेशिका (या अंतःक्षेपी) वाहक गैस के निरंतर प्रवाह में एक प्रतिदर्श प्रस्तावित करने का साधन प्रदान करता है। प्रवेशिका हार्डवेयर का एक टुकड़ा है जो स्तंभ शीर्ष से जुड़ा होता है। | ||
सामान्य | सामान्य प्रवेशिका के प्रकार हैं: | ||
* एस/एसएल (विभाजन/कम विभाजित) अंतःक्षेपी; एक प्रतिदर्श एक उत्तेजित छोटे कक्ष में एक झिल्ली के माध्यम से एक | * एस/एसएल (विभाजन/कम विभाजित) अंतःक्षेपी; एक प्रतिदर्श एक उत्तेजित छोटे कक्ष में एक झिल्ली के माध्यम से एक श्रृंगक के माध्यम से प्रस्तावित किया जाता है - ऊष्मा प्रतिदर्श और प्रतिदर्श आव्यूह के वाष्शीर्षरण की सुविधा प्रदान करती है। वाहक गैस तब या तो संपूर्णता (कम विभाजित विधि) या प्रतिदर्श के एक भाग (विभाजन विधि) को स्तंभ में प्रसर्प करती है। विभाजित विधि में, अंतः क्षेपण कक्ष में प्रतिदर्श/वाहक गैस मिश्रण का एक भाग विभाजन वेंट के माध्यम से समाप्त हो जाता है। उच्च विश्लेषण सांद्रता (> 0.1%) वाले प्रतिदर्श के साथ काम करते समय विभाजन अंतः क्षेपण को प्राथमिकता दी जाती है जबकि कम मात्रा में विश्लेष्य (<0.01%) के साथ अनुरेखण विश्लेषण के लिए विभाजित रहित अंतः क्षेपण सबसे उपयुक्त होते है। विभाजित रहित विधि में भारी तत्वों को शुद्ध करने के लिए पूर्व निर्धारित समय के बाद विभाजित अभिद्वार खुलता है जो अन्यथा प्रणाली को दूषित कर देगा। यह पूर्वनियत (विभाजित रहित) समय अनुकूलित किया जाना चाहिए, कम समय (उदाहरण के लिए, 0.2 मिनट) कम पुच्छन सुनिश्चित करता है लेकिन प्रतिक्रिया में हानि होती है, लंबा समय (2 मिनट) पुच्छन बढ़ाता है लेकिन संकेत भी देता है।<ref>{{cite web |url= https://www.shsu.edu/~chm_tgc/GC/GCinject.html |title= Split/Splitless and On-Column Gas Chromatographic Injectors |first= Thomas G. |last= Chasteen |access-date= October 6, 2019 }}</ref> | ||
* स्तंभ पर | * स्तंभ पर प्रवेशिका; यहां प्रतिदर्श सीधे बिना ऊष्मा के, या विलायक के क्वथनांक से नीचे के तापमान पर पूरी तरह से स्तंभ में प्रस्तावित किया जाता है। कम तापमान प्रतिदर्श को एक संकीर्ण क्षेत्र में संघनित करते है। स्तंभ और प्रवेशिका को तब उत्तेजित किया जा सकता है, जिससे प्रतिदर्श गैस प्रावस्था में जारी हो जाती है। यह वर्णलेखन के लिए न्यूनतम संभव तापमान सुनिश्चित करता है और प्रतिदर्श को उनके क्वथनांक से ऊपर घटक से रोकता है। | ||
* पीटीवी अंतःक्षेपी; तापमान-क्रमादेशित प्रतिदर्श परिचय पहली बार 1979 में वोग्ट द्वारा वर्णित किया गया था।{{citation needed|date=December 2012}} मूल रूप से वोग्ट ने तकनीक को केशिका जीसी में बड़े प्रतिदर्श संस्करणों (250 µL तक) की प्रस्तुति के लिए एक विधि के रूप में विकसित किया। वोग्ट ने नियंत्रित | * पीटीवी अंतःक्षेपी; तापमान-क्रमादेशित प्रतिदर्श परिचय पहली बार 1979 में वोग्ट द्वारा वर्णित किया गया था।{{citation needed|date=December 2012}} मूल रूप से वोग्ट ने तकनीक को केशिका जीसी में बड़े प्रतिदर्श संस्करणों (250 µL तक) की प्रस्तुति के लिए एक विधि के रूप में विकसित किया। वोग्ट ने नियंत्रित अंतः क्षेपण दर पर रेखीय में प्रतिदर्श प्रस्तावित किया। रेखीय का तापमान विलायक के क्वथनांक से थोड़ा नीचे चयन किया गया था। कम उबलते विलायक को लगातार वाष्पित किया गया और विभाजन रेखा के माध्यम से निकाल दिया गया। इस तकनीक के आधार पर, पोय ने क्रमादेशित तापमान वाष्शीर्षरण अंतःक्षेपी विकसित किया। कम प्रारंभिक रेखीय तापमान पर प्रतिदर्श प्रस्तावित करके उत्कृष्ट उत्तेजित अंतः क्षेपण तकनीकों के कई हानियों को दूर किया जा सकता है।{{citation needed|date=December 2012}} | ||
* गैस स्रोत | * गैस स्रोत प्रवेशिका या गैस स्विचन अभिद्वार; संग्रह की बोतलों में गैसीय प्रतिदर्श सबसे अधिक छह-वामपार्श्व स्विचन अभिद्वार से जुड़े होते हैं। वाहक गैस का प्रवाह बाधित नहीं होता है जबकि एक प्रतिदर्श को पहले निकाले गए प्रतिदर्श परिपथ में विस्तारित किया जा सकता है। स्विच करने पर, प्रतिदर्श परिपथ की सामग्री को वाहक गैस धारा में डाला जाता है। | ||
* पी/टी (शुद्ध और | * पी/टी (शुद्ध और विपाश) प्रणाली; एक अक्रिय गैस को एक जलीय प्रतिदर्श के माध्यम से बुदबुदाया जाता है जिससे अघुलनशील वाष्पशील रसायनों को आव्यूह से शुद्ध किया जा सकता है। वाष्पशील परिवेश के तापमान पर एक शोषक स्तंभ (विपाश या सांद्रक के रूप में जाना जाता है) पर 'प्रगृहीत' जाते हैं। विपाश को तब उत्तेजित किया जाता है और वाष्पशील को वाहक गैस धारा में निर्देशित किया जाता है। पूर्वसंकेन्द्रण या शुद्धिकरण की आवश्यकता वाले प्रतिदर्श को ऐसी प्रणाली के माध्यम से प्रस्तावित किया जा सकता है, जो सामान्यतः एस/एसएल वामपार्श्व से जुडी होती है। | ||
वाहक गैस (गतिशील प्रावस्था) का चयन महत्वपूर्ण है। हाइड्रोजन में प्रवाह दर की एक श्रृंखला होती है जो दक्षता में हीलियम के समतुल्य होती है। हालांकि, हीलियम अधिक कुशल हो सकती है और प्रवाह दर अनुकूलित होने पर सर्वोत्तम पृथकन प्रदान कर सकती है। हीलियम ज्वलनशील नहीं है और बड़ी संख्या में संसूचकों और पुराने उपकरणों के साथ काम करती है। इसलिए, हीलियम सबसे सामान्य वाहक गैस है जिसका उपयोग किया जाता है। हालांकि, हाल के वर्षों में हीलियम की कीमत काफी बढ़ गई है, जिससे वर्णलेखक की बढ़ती संख्या हाइड्रोजन गैस में बदल गई है। ऐतिहासिक उपयोग, तर्कसंगत विचार के बदले, हीलियम के निरंतर अधिमान्य उपयोग में योगदान कर सकता है। | वाहक गैस (गतिशील प्रावस्था) का चयन महत्वपूर्ण है। हाइड्रोजन में प्रवाह दर की एक श्रृंखला होती है जो दक्षता में हीलियम के समतुल्य होती है। हालांकि, हीलियम अधिक कुशल हो सकती है और प्रवाह दर अनुकूलित होने पर सर्वोत्तम पृथकन प्रदान कर सकती है। हीलियम ज्वलनशील नहीं है और बड़ी संख्या में संसूचकों और पुराने उपकरणों के साथ काम करती है। इसलिए, हीलियम सबसे सामान्य वाहक गैस है जिसका उपयोग किया जाता है। हालांकि, हाल के वर्षों में हीलियम की कीमत काफी बढ़ गई है, जिससे वर्णलेखक की बढ़ती संख्या हाइड्रोजन गैस में बदल गई है। ऐतिहासिक उपयोग, तर्कसंगत विचार के बदले, हीलियम के निरंतर अधिमान्य उपयोग में योगदान कर सकता है। | ||
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{{Further|वर्णलेखन संसूचक}} | {{Further|वर्णलेखन संसूचक}} | ||
लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) और [[तापीय चालकता डिटेक्टर|तापीय चालकता संसूचक]] (टीसीडी) सामान्यतः उपयोग किए जाने वाले संसूचक हैं। जबकि टीसीडी इस अर्थ में लाभकारी हैं कि वे अविनाशी हैं, अधिकांश विश्लेषणों के लिए इसकी कम पता लगाने की सीमा व्यापक उपयोग को रोकती है।<ref name=":03" />एफआईडी मुख्य रूप से हाइड्रोकार्बन के प्रति संवेदनशील होते हैं, और टीसीडी की तुलना में उनके प्रति अधिक संवेदनशील होते हैं।<ref name=":13" /> एफआईडी पानी या कार्बन डाइऑक्साइड का पता नहीं लगा सकते हैं जो उन्हें पर्यावरण जैविक विश्लेषण के लिए आदर्श बनाते हैं।<ref name=":03" />टीसीडी की तुलना में एफआईडी विश्लेषण का पता लगाने के लिए दो से तीन गुना अधिक संवेदनशील है।<ref name=":03" /> | लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) और [[तापीय चालकता डिटेक्टर|तापीय चालकता संसूचक]] (टीसीडी) सामान्यतः उपयोग किए जाने वाले संसूचक हैं। जबकि टीसीडी इस अर्थ में लाभकारी हैं कि वे अविनाशी हैं, अधिकांश विश्लेषणों के लिए इसकी कम पता लगाने की सीमा व्यापक उपयोग को रोकती है।<ref name=":03" /> एफआईडी मुख्य रूप से हाइड्रोकार्बन के प्रति संवेदनशील होते हैं, और टीसीडी की तुलना में उनके प्रति अधिक संवेदनशील होते हैं।<ref name=":13" /> एफआईडी पानी या कार्बन डाइऑक्साइड का पता नहीं लगा सकते हैं जो उन्हें पर्यावरण जैविक विश्लेषण के लिए आदर्श बनाते हैं।<ref name=":03" />टीसीडी की तुलना में एफआईडी विश्लेषण का पता लगाने के लिए दो से तीन गुना अधिक संवेदनशील है।<ref name=":03" /> | ||
टीसीडी टंगस्टन-रेनियम के एक पतले तार के चारों ओर से | टीसीडी टंगस्टन-रेनियम के एक पतले तार के चारों ओर से पारित होने वाले पदार्थ की तापीय चालकता पर निर्भर करता है, जिसमें विद्युत धारा प्रवाहित होती है।<ref name=":13" />इस व्यवस्था में हीलियम या नाइट्रोजन अपनी अपेक्षाकृत उच्च तापीय चालकता के कारण वाहक गैस के रूप में काम करते हैं जो तंतु को ठंडा रखते हैं और तंतु की समान प्रतिरोधकता और विद्युत दक्षता बनाए रखते हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2">Higson, S. (2004). Analytical Chemistry. OXFORD University Press {{ISBN|978-0-19-850289-0}}</ref> जब वाहक गैस के साथ मिश्रित स्तंभ से विश्लेषण अणु निकलते हैं, तो तापीय चालकता कम हो जाती है, जबकि तंतु तापमान और प्रतिरोधकता में वृद्धि होती है, जिसके परिणामस्वरूप वोल्टेज में उतार-चढ़ाव होता है, जिससे अंततः एक संसूचक प्रतिक्रिया होती है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> संसूचक संवेदनशीलता तंतु विद्युत धारा के समानुपाती होती है, जबकि यह उस संसूचक के तत्काल पर्यावरणीय तापमान के साथ-साथ वाहक गैस की प्रवाह दर के व्युत्क्रमानुपाती होती है।<ref name=":13" /> | ||
एक लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) में, | एक लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) में, विद्युतद्वार को स्तंभ के बाहर निकलने के पास हाइड्रोजन/वायु द्वारा ईंधन वाली लौ के निकट रखा जाता है, और जब कार्बन युक्त यौगिक स्तंभ से बाहर निकलते हैं तो वे लौ से पाइरोलाइज़ हो जाते हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" />यह संसूचक केवल कार्बनिक/हाइड्रोकार्बन युक्त यौगिकों के लिए काम करता है क्योंकि कार्बन की तापीय अपघटन पर धनायन और इलेक्ट्रॉन (अतिसूक्ष्म परमाणु) बनाने की क्षमता होती है जो विद्युतद्वार के मध्य एक विद्युत धारा उत्पन्न करता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> विद्युत धारा में वृद्धि का अनुवाद किया जाता है और वर्णलेख में शीर्ष के रूप में प्रकट होता है। एफआईडी की पता लगाने की सीमा कम है (कुछ पिकोग्राम प्रति सेकंड) लेकिन वे [[कार्बोनिल]] युक्त कार्बन से आयन उत्पन्न करने में असमर्थ हैं।<ref name=":13" />एफआईडी सुसंगत वाहक गैसों में हीलियम, हाइड्रोजन, नाइट्रोजन और आर्गन सम्मिलित हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> | ||
एफआईडी में, कभी-कभी संसूचक में प्रवेश करने से पहले धारा को संशोधित किया जाता है। एक [[methanizer|मिथेनाइज़र]] कार्बन मोनोऑक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड को मीथेन में परिवर्तित करता है ताकि इसका पता लगाया जा सके। सक्रियित अनुसंधान इंक द्वारा एक अलग तकनीक पॉलीआर्क है, जो सभी यौगिकों को मीथेन में परिवर्तित करती है। | एफआईडी में, कभी-कभी संसूचक में प्रवेश करने से पहले धारा को संशोधित किया जाता है। एक [[methanizer|मिथेनाइज़र]] कार्बन मोनोऑक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड को मीथेन में परिवर्तित करता है ताकि इसका पता लगाया जा सके। सक्रियित अनुसंधान इंक द्वारा एक अलग तकनीक पॉलीआर्क है, जो सभी यौगिकों को मीथेन में परिवर्तित करती है। | ||
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क्षार लौ संसूचक (एएफडी) या क्षार लौ आयनीकरण संसूचक (एएफआईडी) में एनपीडी के समान नाइट्रोजन और फास्फोरस के प्रति उच्च संवेदनशीलता होती है। हालांकि, लौ के ऊपर एक मनका के बदले, क्षारीय धातु आयनों को हाइड्रोजन गैस के साथ आपूर्ति की जाती है। इस कारण एएफडी को एनपीडी की "थकान" का सामना नहीं करना पड़ता है, लेकिन लंबे समय तक निरंतर संवेदनशीलता प्रदान करता है। इसके अलावा, जब क्षार आयनों को लौ में नहीं जोड़ा जाता है, तो एएफडी एक मानक एफआईडी की तरह काम करता है। एक [[उत्प्रेरक दहन]] संसूचक (सीसीडी) ज्वलनशील हाइड्रोकार्बन और हाइड्रोजन को मापता है। [[निर्वहन आयनीकरण डिटेक्टर|निर्वहन आयनीकरण संसूचक]] (डीआईडी) आयनों का उत्पादन करने के लिए एक उच्च वोल्टेज इलेक्ट्रिक निर्वहन का उपयोग करता है। | क्षार लौ संसूचक (एएफडी) या क्षार लौ आयनीकरण संसूचक (एएफआईडी) में एनपीडी के समान नाइट्रोजन और फास्फोरस के प्रति उच्च संवेदनशीलता होती है। हालांकि, लौ के ऊपर एक मनका के बदले, क्षारीय धातु आयनों को हाइड्रोजन गैस के साथ आपूर्ति की जाती है। इस कारण एएफडी को एनपीडी की "थकान" का सामना नहीं करना पड़ता है, लेकिन लंबे समय तक निरंतर संवेदनशीलता प्रदान करता है। इसके अलावा, जब क्षार आयनों को लौ में नहीं जोड़ा जाता है, तो एएफडी एक मानक एफआईडी की तरह काम करता है। एक [[उत्प्रेरक दहन]] संसूचक (सीसीडी) ज्वलनशील हाइड्रोकार्बन और हाइड्रोजन को मापता है। [[निर्वहन आयनीकरण डिटेक्टर|निर्वहन आयनीकरण संसूचक]] (डीआईडी) आयनों का उत्पादन करने के लिए एक उच्च वोल्टेज इलेक्ट्रिक निर्वहन का उपयोग करता है। | ||
लौ | लौ प्रकाशमितीयतः संसूचक (एफपीडी) यौगिकों की वर्णक्रम रेखा का पता लगाने के लिए एक प्रकाशगुणक नलिका का उपयोग करता है क्योंकि वे एक लौ में जलाए जाते हैं। स्तंभ से निकलने वाले यौगिकों को हाइड्रोजन ईंधन वाली लौ में ले जाया जाता है जो अणुओं में विशिष्ट तत्वों को उत्तेजित करता है, और उत्साहित तत्व (पी,एस, हलोजन, कुछ धातु) विशिष्ट विशेषता तरंग दैर्ध्य के प्रकाश का उत्सर्जन करते हैं।<ref name="Higson2"/>उत्सर्जित प्रकाश को प्रकाशगुणक नलिका द्वारा निस्यंदित और पता लगाया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>विशेष रूप से, फास्फोरस उत्सर्जन लगभग 510-536 nm और सल्फर उत्सर्जन 394 nm है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>एक परमाणु उत्सर्जन संसूचक (एईडी) के साथ, एक स्तंभ से निकलने वाला एक प्रतिदर्श एक कक्ष में प्रवेश करता है जो माइक्रोवेव द्वारा सक्रिय होता है जो प्लाज्मा को प्रेरित करता है।<ref name="Higson2"/>प्लाज्मा विश्लेषण के प्रतिदर्श को विघटित करने का कारण बनता है और कुछ तत्व एक परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रा उत्पन्न करते हैं।<ref name="Higson2"/>परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रा एक विवर्तन कर्कश द्वारा विवर्तित होता है और प्रकाशगुणक नलिका या फोटो डायोड की एक श्रृंखला द्वारा पता लगाया जाता है।<ref name="Higson2"/> | ||
[[इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर|इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक]] (ईसीडी) इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण की डिग्री को मापने के लिए एक रेडियोधर्मी [[बीटा कण]] (इलेक्ट्रॉन) स्रोत का उपयोग करती है। ईसीडी का उपयोग विद्युतऋणात्मक/निकालने वाले तत्वों और कार्यात्मक समूहों जैसे हैलोजेन, कार्बोनिल, नाइट्राइल, नाइट्रो समूह और ऑर्गोनोमेटिक्स वाले अणुओं का पता लगाने के लिए किया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>इस प्रकार के संसूचक में या तो नाइट्रोजन या आर्गन में 5% मीथेन का उपयोग गतिशील प्रावस्था वाहक गैस के रूप में किया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>वाहक गैस स्तंभ के अंत में रखे दो | |||