गैस वर्णलेखन: Difference between revisions
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सामान्य इनलेट प्रकार हैं: | सामान्य इनलेट प्रकार हैं: | ||
* एस/एसएल (विभाजन/कम विभाजित) अंतःक्षेपी; एक प्रतिदर्श एक गर्म छोटे कक्ष में एक सेप्टम के माध्यम से एक सिरिंज के माध्यम से प्रस्तावित किया जाता है - गर्मी प्रतिदर्श और प्रतिदर्श | * एस/एसएल (विभाजन/कम विभाजित) अंतःक्षेपी; एक प्रतिदर्श एक गर्म छोटे कक्ष में एक सेप्टम के माध्यम से एक सिरिंज के माध्यम से प्रस्तावित किया जाता है - गर्मी प्रतिदर्श और प्रतिदर्श आव्यूह के वाष्पीकरण की सुविधा प्रदान करती है। वाहक गैस तब या तो संपूर्णता (कम विभाजित मोड) या प्रतिदर्श के एक भाग (विभाजन मोड) को स्तंभ में स्वीप करती है। विभाजित मोड में, इंजेक्शन कक्ष में प्रतिदर्श/वाहक गैस मिश्रण का एक भाग विभाजन वेंट के माध्यम से समाप्त हो जाता है। उच्च विश्लेषण सांद्रता (> 0.1%) वाले प्रतिदर्श के साथ काम करते समय विभाजन इंजेक्शन को प्राथमिकता दी जाती है जबकि कम मात्रा में विश्लेष्य (<0.01%) के साथ ट्रेस विश्लेषण के लिए विभाजित रहित इंजेक्शन सबसे उपयुक्त होता है। विभाजित रहित मोड में भारी तत्वों को शुद्ध करने के लिए पूर्व निर्धारित समय के बाद विभाजित वाल्व खुलता है जो अन्यथा प्रणाली को दूषित कर देगा। यह पूर्वनियत (विभाजित रहित) समय अनुकूलित किया जाना चाहिए, कम समय (उदाहरण के लिए, 0.2 मिनट) कम टेलिंग सुनिश्चित करता है लेकिन प्रतिक्रिया में हानि होती है, लंबा समय (2 मिनट) टेलिंग बढ़ाता है लेकिन संकेत भी देता है।<ref>{{cite web |url= https://www.shsu.edu/~chm_tgc/GC/GCinject.html |title= Split/Splitless and On-Column Gas Chromatographic Injectors |first= Thomas G. |last= Chasteen |access-date= October 6, 2019 }}</ref> | ||
* स्तंभ पर इनलेट; यहां प्रतिदर्श सीधे बिना गर्मी के, या विलायक के क्वथनांक से नीचे के तापमान पर पूरी तरह से स्तंभ में प्रस्तावित किया जाता है। कम तापमान प्रतिदर्श को एक संकीर्ण क्षेत्र में संघनित करता है। स्तंभ और इनलेट को तब गर्म किया जा सकता है, जिससे प्रतिदर्श गैस प्रावस्था में जारी हो जाता है। यह वर्णलेखन के लिए न्यूनतम संभव तापमान सुनिश्चित करता है और प्रतिदर्श को उनके क्वथनांक से ऊपर घटक से रोकता है। | * स्तंभ पर इनलेट; यहां प्रतिदर्श सीधे बिना गर्मी के, या विलायक के क्वथनांक से नीचे के तापमान पर पूरी तरह से स्तंभ में प्रस्तावित किया जाता है। कम तापमान प्रतिदर्श को एक संकीर्ण क्षेत्र में संघनित करता है। स्तंभ और इनलेट को तब गर्म किया जा सकता है, जिससे प्रतिदर्श गैस प्रावस्था में जारी हो जाता है। यह वर्णलेखन के लिए न्यूनतम संभव तापमान सुनिश्चित करता है और प्रतिदर्श को उनके क्वथनांक से ऊपर घटक से रोकता है। | ||
* पीटीवी अंतःक्षेपी; तापमान-क्रमादेशित प्रतिदर्श परिचय पहली बार 1979 में वोग्ट द्वारा वर्णित किया गया था।{{citation needed|date=December 2012}} मूल रूप से वोग्ट ने तकनीक को केशिका जीसी में बड़े प्रतिदर्श संस्करणों (250 µL तक) की प्रस्तुति के लिए एक विधि के रूप में विकसित किया। वोग्ट ने नियंत्रित इंजेक्शन दर पर लाइनर में प्रतिदर्श प्रस्तावित किया। लाइनर का तापमान विलायक के क्वथनांक से थोड़ा नीचे चयन किया गया था। कम उबलते विलायक को लगातार वाष्पित किया गया और विभाजन रेखा के माध्यम से निकाल दिया गया। इस तकनीक के आधार पर, पोय ने क्रमादेशित तापमान वाष्पीकरण अंतःक्षेपी विकसित किया; पीटीवी। कम प्रारंभिक लाइनर तापमान पर प्रतिदर्श प्रस्तावित करके उत्कृष्ट गर्म इंजेक्शन तकनीकों के कई नुकसानों को दूर किया जा सकता है।{{citation needed|date=December 2012}} | * पीटीवी अंतःक्षेपी; तापमान-क्रमादेशित प्रतिदर्श परिचय पहली बार 1979 में वोग्ट द्वारा वर्णित किया गया था।{{citation needed|date=December 2012}} मूल रूप से वोग्ट ने तकनीक को केशिका जीसी में बड़े प्रतिदर्श संस्करणों (250 µL तक) की प्रस्तुति के लिए एक विधि के रूप में विकसित किया। वोग्ट ने नियंत्रित इंजेक्शन दर पर लाइनर में प्रतिदर्श प्रस्तावित किया। लाइनर का तापमान विलायक के क्वथनांक से थोड़ा नीचे चयन किया गया था। कम उबलते विलायक को लगातार वाष्पित किया गया और विभाजन रेखा के माध्यम से निकाल दिया गया। इस तकनीक के आधार पर, पोय ने क्रमादेशित तापमान वाष्पीकरण अंतःक्षेपी विकसित किया; पीटीवी। कम प्रारंभिक लाइनर तापमान पर प्रतिदर्श प्रस्तावित करके उत्कृष्ट गर्म इंजेक्शन तकनीकों के कई नुकसानों को दूर किया जा सकता है।{{citation needed|date=December 2012}} | ||
* गैस स्रोत इनलेट या गैस | * गैस स्रोत इनलेट या गैस स्विचन वाल्व; संग्रह की बोतलों में गैसीय प्रतिदर्श सबसे अधिक छह-पोर्ट स्विचन वाल्व से जुड़े होते हैं। वाहक गैस का प्रवाह बाधित नहीं होता है जबकि एक प्रतिदर्श को पहले निकाले गए प्रतिदर्श लूप में विस्तारित किया जा सकता है। स्विच करने पर, प्रतिदर्श लूप की सामग्री को वाहक गैस धारा में डाला जाता है। | ||
* पी/टी ( | * पी/टी (शुद्ध और ट्रैप) प्रणाली; एक अक्रिय गैस को एक जलीय प्रतिदर्श के माध्यम से बुदबुदाया जाता है जिससे अघुलनशील वाष्पशील रसायनों को आव्यूह से शुद्ध किया जा सकता है। वाष्पशील परिवेश के तापमान पर एक शोषक स्तंभ (ट्रैप या सांद्रक के रूप में जाना जाता है) पर 'फंस' जाते हैं। ट्रैप को तब गर्म किया जाता है और वाष्पशील को वाहक गैस धारा में निर्देशित किया जाता है। पूर्वसंकेन्द्रण या शुद्धिकरण की आवश्यकता वाले प्रतिदर्श को ऐसी प्रणाली के माध्यम से प्रस्तावित किया जा सकता है, जो सामान्यतः एस/एसएल पोर्ट से जुड़ा होता है। | ||
वाहक गैस (गतिशील प्रावस्था) का | वाहक गैस (गतिशील प्रावस्था) का चयन महत्वपूर्ण है। हाइड्रोजन में प्रवाह दर की एक श्रृंखला होती है जो दक्षता में हीलियम के समतुल्य होती है। हालांकि, हीलियम अधिक कुशल हो सकता है और प्रवाह दर अनुकूलित होने पर सर्वोत्तम पृथकन प्रदान कर सकता है। हीलियम ज्वलनशील नहीं है और बड़ी संख्या में संसूचकों और पुराने उपकरणों के साथ काम करती है। इसलिए, हीलियम सबसे सामान्य वाहक गैस है जिसका उपयोग किया जाता है। हालांकि, हाल के वर्षों में हीलियम की कीमत काफी बढ़ गई है, जिससे वर्णलेखक की बढ़ती संख्या हाइड्रोजन गैस में बदल गई है। ऐतिहासिक उपयोग, तर्कसंगत विचार के बदले, हीलियम के निरंतर अधिमान्य उपयोग में योगदान कर सकता है। | ||
=== संसूचक === | === संसूचक === | ||
{{Further| | {{Further|वर्णलेखन संसूचक}} | ||
लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) और [[तापीय चालकता डिटेक्टर|तापीय चालकता संसूचक]] (टीसीडी) सामान्यतः उपयोग किए जाने वाले संसूचक हैं। जबकि टीसीडी इस अर्थ में लाभकारी हैं कि वे अविनाशी हैं, अधिकांश विश्लेषणों के लिए इसकी कम पता लगाने की सीमा व्यापक उपयोग को रोकती है।<ref name=":03" />एफआईडी मुख्य रूप से हाइड्रोकार्बन के प्रति संवेदनशील होते हैं, और टीसीडी की तुलना में उनके प्रति अधिक संवेदनशील होते हैं।<ref name=":13" /> एफआईडी पानी या कार्बन डाइऑक्साइड का पता नहीं लगा सकते हैं जो उन्हें पर्यावरण जैविक विश्लेषण के लिए आदर्श बनाते हैं।<ref name=":03" />टीसीडी की तुलना में एफआईडी विश्लेषण का पता लगाने के लिए दो से तीन गुना अधिक संवेदनशील है।<ref name=":03" /> | |||
टीसीडी टंगस्टन-रेनियम के एक पतले तार के चारों ओर से गुजरने वाले पदार्थ की तापीय चालकता पर निर्भर करता है, जिसमें विद्युत धारा प्रवाहित होती है।<ref name=":13" />इस व्यवस्था में हीलियम या नाइट्रोजन अपनी अपेक्षाकृत उच्च तापीय चालकता के कारण वाहक गैस के रूप में काम करते हैं जो तंतु को ठंडा रखते हैं और तंतु की समान प्रतिरोधकता और विद्युत दक्षता बनाए रखते हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2">Higson, S. (2004). Analytical Chemistry. OXFORD University Press {{ISBN|978-0-19-850289-0}}</ref> जब वाहक गैस के साथ मिश्रित स्तंभ से विश्लेषण अणु निकलते हैं, तो तापीय चालकता कम हो जाती है, जबकि तंतु तापमान और प्रतिरोधकता में वृद्धि होती है, जिसके परिणामस्वरूप वोल्टेज में उतार-चढ़ाव होता है, जिससे अंततः एक संसूचक प्रतिक्रिया होती है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> संसूचक संवेदनशीलता तंतु विद्युत धारा के समानुपाती होती है, जबकि यह उस संसूचक के तत्काल पर्यावरणीय तापमान के साथ-साथ वाहक गैस की प्रवाह दर के व्युत्क्रमानुपाती होती है।<ref name=":13" /> | |||
एक लौ आयनीकरण संसूचक ( | एक लौ आयनीकरण संसूचक (एफआईडी) में, इलेक्ट्रोड को स्तंभ के बाहर निकलने के पास हाइड्रोजन/वायु द्वारा ईंधन वाली लौ के निकट रखा जाता है, और जब कार्बन युक्त यौगिक स्तंभ से बाहर निकलते हैं तो वे लौ से पाइरोलाइज़ हो जाते हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" />यह संसूचक केवल कार्बनिक/हाइड्रोकार्बन युक्त यौगिकों के लिए काम करता है क्योंकि कार्बन की पायरोलिसिस पर धनायन और इलेक्ट्रॉन बनाने की क्षमता होती है जो इलेक्ट्रोड के मध्य एक विद्युत धारा उत्पन्न करता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> विद्युत धारा में वृद्धि का अनुवाद किया जाता है और वर्णलेख में शिखर के रूप में प्रकट होता है। एफआईडी की पता लगाने की सीमा कम है (कुछ पिकोग्राम प्रति सेकंड) लेकिन वे [[कार्बोनिल]] युक्त कार्बन से आयन उत्पन्न करने में असमर्थ हैं।<ref name=":13" />एफआईडी सुसंगत वाहक गैसों में हीलियम, हाइड्रोजन, नाइट्रोजन और आर्गन सम्मिलित हैं।<ref name=":13" /><ref name="Higson2" /> | ||
एफआईडी में, कभी-कभी संसूचक में प्रवेश करने से पहले धारा को संशोधित किया जाता है। एक [[methanizer|मिथेनाइज़र]] कार्बन मोनोऑक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड को मीथेन में परिवर्तित करता है ताकि इसका पता लगाया जा सके। सक्रियित रिसर्च इंक द्वारा एक अलग तकनीक पॉलीआर्क है, जो सभी यौगिकों को मीथेन में परिवर्तित करती है। | |||
क्षार लौ संसूचक ( | क्षार लौ संसूचक (एएफडी) या क्षार लौ आयनीकरण संसूचक (एएफआईडी) में एनपीडी के समान नाइट्रोजन और फास्फोरस के प्रति उच्च संवेदनशीलता होती है। हालांकि, लौ के ऊपर एक मनका के बदले, क्षारीय धातु आयनों को हाइड्रोजन गैस के साथ आपूर्ति की जाती है। इस कारण एएफडी को एनपीडी की "थकान" का सामना नहीं करना पड़ता है, लेकिन लंबे समय तक निरंतर संवेदनशीलता प्रदान करता है। इसके अलावा, जब क्षार आयनों को लौ में नहीं जोड़ा जाता है, तो एएफडी एक मानक एफआईडी की तरह काम करता है। एक [[उत्प्रेरक दहन]] संसूचक (सीसीडी) दहनशील हाइड्रोकार्बन और हाइड्रोजन को मापता है। [[निर्वहन आयनीकरण डिटेक्टर|निर्वहन आयनीकरण संसूचक]] (डीआईडी) आयनों का उत्पादन करने के लिए एक उच्च वोल्टेज इलेक्ट्रिक डिस्चार्ज का उपयोग करता है। | ||
लौ फोटोमेट्रिक संसूचक (एफपीडी) यौगिकों की | लौ फोटोमेट्रिक संसूचक (एफपीडी) यौगिकों की स्पेक्ट्रमी रेखा का पता लगाने के लिए एक प्रकाशगुणक ट्यूब का उपयोग करता है क्योंकि वे एक लौ में जलाए जाते हैं। स्तंभ से निकलने वाले यौगिकों को हाइड्रोजन ईंधन वाली लौ में ले जाया जाता है जो अणुओं में विशिष्ट तत्वों को उत्तेजित करता है, और उत्साहित तत्व (पी, एस, हलोजन, कुछ धातु) विशिष्ट विशेषता तरंग दैर्ध्य के प्रकाश का उत्सर्जन करते हैं।<ref name="Higson2"/>उत्सर्जित प्रकाश को प्रकाशगुणक ट्यूब द्वारा निस्यंदित और पता लगाया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>विशेष रूप से, फास्फोरस उत्सर्जन लगभग 510-536 nm और सल्फर उत्सर्जन 394 nm है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>एक परमाणु उत्सर्जन संसूचक (एईडी) के साथ, एक स्तंभ से निकलने वाला एक प्रतिदर्श एक कक्ष में प्रवेश करता है जो माइक्रोवेव द्वारा सक्रिय होता है जो प्लाज्मा को प्रेरित करता है।<ref name="Higson2"/>प्लाज्मा विश्लेषण के प्रतिदर्श को विघटित करने का कारण बनता है और कुछ तत्व एक परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रा उत्पन्न करते हैं।<ref name="Higson2"/>परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रा एक विवर्तन ग्रीटिंग द्वारा विवर्तित होता है और प्रकाशगुणक ट्यूब या फोटो डायोड की एक श्रृंखला द्वारा पता लगाया जाता है।<ref name="Higson2"/> | ||
[[इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर|इलेक्ट्रॉन | [[इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर|इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक]] (ईसीडी) इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण की डिग्री को मापने के लिए एक रेडियोधर्मी [[बीटा कण]] (इलेक्ट्रॉन) स्रोत का उपयोग करती है। ECD का उपयोग विद्युतऋणात्मक/निकालने वाले तत्वों और कार्यात्मक समूहों जैसे हैलोजेन, कार्बोनिल, नाइट्राइल, नाइट्रो समूह और ऑर्गोनोमेटिक्स वाले अणुओं का पता लगाने के लिए किया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>इस प्रकार के संसूचक में या तो नाइट्रोजन या आर्गन में 5% मीथेन का उपयोग गतिशील प्रावस्था वाहक गैस के रूप में किया जाता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>वाहक गैस स्तंभ के अंत में रखे दो इलेक्ट्रोड के मध्य से गुजरती है, और कैथोड (नकारात्मक इलेक्ट्रोड) के निकट एक रेडियोधर्मी पन्नी जैसे 63Ni रहती है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>रेडियोधर्मी पन्नी एक बीटा कण (इलेक्ट्रॉन) का उत्सर्जन करती है जो अधिक आयन उत्पन्न करने के लिए वाहक गैस से टकराती है और आयनित होती है जिसके परिणामस्वरूप विद्युत धारा होता है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/>जब विद्युतऋणात्मक/निकासी तत्वों या कार्यात्मक समूहों वाले इलेक्ट्रॉनों का विश्लेषण करते हैं, तो इलेक्ट्रॉनों को पकड़ा जाता है, जिसके परिणामस्वरूप एक संसूचक प्रतिक्रिया पैदा करने वाले विद्युत धारा में कमी आती है।<ref name=":13" /><ref name="Higson2"/> | ||
नाइट्रोजन-फास्फोरस संसूचक (एनपीडी), | नाइट्रोजन-फास्फोरस संसूचक (एनपीडी), तापायनिक उत्सर्जन संसूचक का एक रूप जहां नाइट्रोजन और फास्फोरस विशेष रूप से लेपित मनका पर कार्य समारोह को बदलते हैं और परिणामी धारा को मापा जाता है। | ||
ड्राई इलेक्ट्रोलाइटिक | ड्राई इलेक्ट्रोलाइटिक चालकता संसूचक (डीईएलसीडी) क्लोरीनयुक्त यौगिकों को मापने के लिए एक वायु प्रावस्था और उच्च तापमान (वी. कूल्सन) का उपयोग करता है। | ||
[[मास स्पेक्ट्रोमीटर]] (एमएस), जिसे | [[मास स्पेक्ट्रोमीटर|द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर]] (एमएस), जिसे जीसी-एमएस भी कहा जाता है; अत्यधिक प्रभावी और संवेदनशील, प्रतिदर्श की थोड़ी मात्रा में भी। इस संसूचक का उपयोग उनके द्रव्यमान स्पेक्ट्रम द्वारा वर्णलेख में विश्लेषणों की पहचान करने के लिए किया जा सकता है।<ref>{{Cite book|title=विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल तत्व|others=Skoog, Douglas A.,, West, Donald M.,, Holler, F. James,, Crouch, Stanley R.|isbn=9780495558286|edition= Ninth |location=Belmont, CA|oclc=824171785|last1 = Skoog|first1 = Douglas A.|last2 = West|first2 = Donald M.|last3 = James Holler|first3 = F.|last4 = Crouch|first4 = Stanley R.|date = 2013-01-01}}</ref> कुछ[[ जीसी एमएस | जीसी-एमएस]] एक [[परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी|एनएमआर]] स्पेक्ट्रोमीटर से जुड़े होते हैं जो पूर्तिकर संसूचक के रूप में कार्य करता है। इस संयोजन को [[GC-MS-NMR|जीसी-एमएस-एनएमआर]] के रूप में जाना जाता है।{{citation needed|date=December 2018}} कुछ जीसी-एमएस-एनएमआर[[ अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी | अवरक्त स्पेक्ट्रोफोटोमीटर]] से जुड़े होते हैं जो पूर्तिकर संसूचक के रूप में कार्य करते है। इस संयोजन को जीसी-एमएस-एनएमआर-आईआर के रूप में जाना जाता है। हालांकि, यह जोर दिया जाना चाहिए कि यह बहुत दुर्लभ है क्योंकि अधिकांश विश्लेषणों को पूरी तरह से जीसी-एमएस के माध्यम से निष्कर्ष निकाला जा सकता है।{{Citation needed|reason=seems a bit of a stretch to couple GC-MS to NMR and IR|date=April 2013}} | ||
वैक्यूम अल्ट्रावायोलेट (वीयूवी) गैस वर्णलेखन संसूचकों में सबसे हाल के विकास का प्रतिनिधित्व करता है। अधिकांश रासायनिक प्रजातियां लगभग 120-240 nm वीयूवी तरंगदैर्घ्य श्रेणी की निगरानी में अद्वितीय गैस प्रावस्था अवशोषण क्रॉस अनुभाग को अवशोषित करती हैं और रखती हैं। जहां अवशोषण क्रॉस अनुभाग एनालिटिक्स के लिए जाना जाता है, वीयूवी संसूचक रासायनिक हस्तक्षेप की अनुपस्थिति में प्रवाह सेल में उपस्थित अणुओं की संख्या के पूर्ण निर्धारण (बिना अंशांकन के) में सक्षम है।<ref>{{cite journal|year = 1834|doi = 10.1021/ac5018343|pmid = 25079505|title = गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए वैक्यूम पराबैंगनी डिटेक्टर|journal = Analytical Chemistry|volume = 86|issue = 16|pages = 8329–35|last1 = Schug|first1 = Kevin A.|last2 = Sawicki|first2 = Ian|last3 = Carlton|first3 = Doug D.|last4 = Fan|first4 = Hui|last5 = McNair|first5 = Harold M.|last6 = Nimmo|first6 = John P.|last7 = Kroll|first7 = Peter|last8 = Smuts|first8 = Jonathan|last9 = Walsh|first9 = Phillip|last10 = Harrison|first10 = Dale}}</ref> | |||
अन्य संसूचकों में हॉल इलेक्ट्रोलाइटिक | [[गैस क्रोमैटोग्राफी-ओल्फैक्टोमेट्री|ओल्फ़ैक्टोमेट्रिक संसूचक]], जिसे जीसी-ओ भी कहा जाता है, यौगिकों की गंध गतिविधि का विश्लेषण करने के लिए मानव मूल्यांकनकर्ता का उपयोग करता है। गंध पोर्ट या सूंघने वाले पोर्ट के साथ, गंध की गुणवत्ता, गंध की तीव्रता और यौगिक की गंध गतिविधि की अवधि का आकलन किया जा सकता है। | ||
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अन्य संसूचकों में हॉल इलेक्ट्रोलाइटिक चालकता संसूचक (ईएलसीडी), [[हीलियम आयनीकरण डिटेक्टर|हीलियम आयनीकरण संसूचक]] (HID), [[इन्फ्रारेड डिटेक्टर|इन्फ्रारेड संसूचक]] (आईआरडी), [[फोटो-आयनीकरण डिटेक्टर|फोटो-आयनीकरण संसूचक]] (पीआईडी), [[स्पंदित निर्वहन आयनीकरण डिटेक्टर|स्पंदित निर्वहन आयनीकरण संसूचक]] (पीडीडी), और तापायनिक आयनीकरण संसूचक (टीआईडी) सम्मिलित हैं।<ref>{{Cite journal|title=गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए आयनीकरण आधारित डिटेक्टर|pages=137–153|journal=Journal of Chromatography A|volume=1421|doi=10.1016/j.chroma.2015.02.061|date=2015-11-20|last1=Poole|first1=Colin F.|pmid=25757823}}</ref> | |||
== विधि == | |||
[[Image:GeoStrataEclipse.jpg|frame|right|ऊपर दी गई यह छवि जियोस्ट्रेटा टेक्नोलॉजीज एक्लिप्स गैस वर्णलेख के इंटीरियर को दिखाती है जो लगातार तीन मिनट के चक्र में चलती है। टेस्ट गैस को सैंपल लूप में स्विच करने के लिए दो वाल्व का उपयोग किया जाता है। सैंपल लूप को टेस्ट गैस से भरने के बाद, वाल्व को फिर से स्विच किया जाता है, जिससे सैंपल लूप पर कैरियर गैस का दबाव पड़ता है और सैंपल को अलग करने के लिए स्तंभ के माध्यम से मजबूर किया जाता है।]]विधि परिस्थितियों का संग्रह है जिसमें जीसी दिए गए विश्लेषण के लिए काम करता है। विधि विकास यह निर्धारित करने की प्रक्रिया है कि आवश्यक विश्लेषण के लिए कौन सी स्थितियाँ पर्याप्त और/या आदर्श हैं। | [[Image:GeoStrataEclipse.jpg|frame|right|ऊपर दी गई यह छवि जियोस्ट्रेटा टेक्नोलॉजीज एक्लिप्स गैस वर्णलेख के इंटीरियर को दिखाती है जो लगातार तीन मिनट के चक्र में चलती है। टेस्ट गैस को सैंपल लूप में स्विच करने के लिए दो वाल्व का उपयोग किया जाता है। सैंपल लूप को टेस्ट गैस से भरने के बाद, वाल्व को फिर से स्विच किया जाता है, जिससे सैंपल लूप पर कैरियर गैस का दबाव पड़ता है और सैंपल को अलग करने के लिए स्तंभ के माध्यम से मजबूर किया जाता है।]]विधि परिस्थितियों का संग्रह है जिसमें जीसी दिए गए विश्लेषण के लिए काम करता है। विधि विकास यह निर्धारित करने की प्रक्रिया है कि आवश्यक विश्लेषण के लिए कौन सी स्थितियाँ पर्याप्त और/या आदर्श हैं। | ||
एक आवश्यक विश्लेषण को समायोजित करने के लिए जो स्थितियां भिन्न हो सकती हैं उनमें इनलेट तापमान, संसूचक तापमान, स्तंभ तापमान और तापमान कार्यक्रम, वाहक गैस और वाहक गैस प्रवाह दर, स्तंभ का स्थिर प्रावस्था, व्यास और लंबाई, इनलेट प्रकार और प्रवाह दर, प्रतिदर्श आकार और इंजेक्शन सम्मिलित हैं। | एक आवश्यक विश्लेषण को समायोजित करने के लिए जो स्थितियां भिन्न हो सकती हैं उनमें इनलेट तापमान, संसूचक तापमान, स्तंभ तापमान और तापमान कार्यक्रम, वाहक गैस और वाहक गैस प्रवाह दर, स्तंभ का स्थिर प्रावस्था, व्यास और लंबाई, इनलेट प्रकार और प्रवाह दर, प्रतिदर्श आकार और इंजेक्शन तकनीक सम्मिलित हैं। जीसी पर स्थापित संसूचकों (नीचे देखें) के आधार पर, कई संसूचक स्थितियां हो सकती हैं जो भिन्न भी हो सकती हैं। कुछ जीसी में वाल्व भी सम्मिलित होते हैं जो प्रतिदर्श और वाहक प्रवाह के मार्ग को बदल सकते हैं। इन वाल्वों के खुलने और बंद होने का समय विधि विकास के लिए महत्वपूर्ण हो सकता है। | ||
=== वाहक गैस चयन और प्रवाह दर === | === वाहक गैस चयन और प्रवाह दर === | ||
विशिष्ट वाहक गैसों में हीलियम, नाइट्रोजन, आर्गन और हाइड्रोजन सम्मिलित हैं।<ref name=":13" /><ref name=":03" /> किस गैस का उपयोग करना है यह सामान्यतः उपयोग किए जा रहे संसूचक द्वारा निर्धारित किया जाता है, उदाहरण के लिए, | विशिष्ट वाहक गैसों में हीलियम, नाइट्रोजन, आर्गन और हाइड्रोजन सम्मिलित हैं।<ref name=":13" /><ref name=":03" /> किस गैस का उपयोग करना है यह सामान्यतः उपयोग किए जा रहे संसूचक द्वारा निर्धारित किया जाता है, उदाहरण के लिए, एक डीआईडी को वाहक गैस के रूप में हीलियम की आवश्यकता होती है।<ref name=":03" /> गैस के प्रतिदर्श का विश्लेषण करते समय प्रतिदर्श के आव्यूह के आधार पर वाहक का भी चयन किया जाता है, उदाहरण के लिए, आर्गन में मिश्रण का विश्लेषण करते समय, एक आर्गन वाहक को प्राथमिकता दी जाती है क्योंकि प्रतिदर्श में आर्गन वर्णलेख पर दिखाई नहीं देता है। सुरक्षा और उपलब्धता वाहक चयन को भी प्रभावित कर सकती है। | ||
वाहक गैस की शुद्धता भी | |||