ठोस चरण निष्कर्षण

ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई) ठोस-द्रव निष्कर्षण तकनीक है। जिसके द्वारा द्रव मिश्रण में विच्छेद या निलंबित यौगिकों को उनके भौतिक और रासायनिक गुणों के अनुसार मिश्रण में अन्य यौगिकों से पृथक किया जाता है। चूँकि विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाएँ विश्लेषण के लिए प्रतिरूपो को केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग करती हैं। अतः ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग मूत्र, रक्त, जल, पेय पदार्थ, मिट्टी और पशु ऊतक सहित विभिन्न प्रकार के आव्यूहो से रुचि के विश्लेषण को पृथक करने के लिए किया जा सकता है।

एसपीई ठोस के लिए द्रव (गतिमान चरण के रूप में जाना जाता है।) में विच्छेद या निलंबित विलेय की आत्मीयता का उपयोग करता है। जिसके माध्यम से प्रतिरूप पारित किया जाता है। अतः स्थिर चरण (रसायन विज्ञान) के रूप में जाना जाता है। जिसका प्रयोग मिश्रण को वांछित और अवांछित घटकों में पृथक करने के लिए किया जाता है। परिणाम यह है कि या तो प्रतिरूपो में वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियों को स्थिर चरण पर रखा जाता है। स्थिर चरण से गुजरने वाले भाग को एकत्र या त्याग दिया जाता है। यह इस बात पर निर्भर करता है। कि इसमें वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियाँ हैं या नहीं। यदि स्थिर चरण पर रखे गए भाग में वांछित विश्लेषण सम्मिलित हैं। तब उन्हें अतिरिक्त चरण में संग्रह के लिए स्थिर चरण से हस्तांतरित किया जा सकता है। जिसमें स्थिर चरण को उपयुक्त एलुएंट के साथ प्रक्षालित किया जाता है।

अपूर्ण निष्कर्षण या संदर्भ के कारण एसपीई द्वारा विश्लेषण विद्या की अपूर्ण वसूली संभव है। अपूर्ण निष्कर्षण की स्थिति में, विश्लेषण विद्या के समीप स्थिर चरण के लिए पर्याप्त आत्मीयता नहीं है और उनमें से कुछ भाग अनुमति में रहता है। चूँकि अपूर्ण संदर्भ में, विश्लेषण विद्या का भाग सॉर्बेंट में रहता है। जिससे कि उपयोग किए गए एलुएंट में पर्याप्त ठोस आत्मीयता नहीं होती है। बहुत से अवशोषक / सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों में समान हैं, किन्तु एसपीई विशिष्ट है। जिसका उद्देश्य क्रोमैटोग्राफी से पृथक होता है। अतः आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय स्थान है।

एसपीई और क्रोमैटोग्राफी
एसपीई क्रोमैटोग्राफी की वह विधि है। जो व्यापक और सरल अर्थों को छोड़कर उत्तेजक तकनीक है। चूँकि ठोस द्रव निष्कर्षण तकनीक है। जो ठोस चरण और गतिमान चरण के मध्य मिश्रण घटकों के Keq या संतुलन स्थिरांक में बड़े अंतर का लाभ उठाती है। यह विशेष प्रकार से डिज़ाइन और निष्पादित पृथक्करण के लिए अधिक मिश्रण घटकों के थोक पृथक्करण में होता है। जिससे कि यह तेजी से निकालने की प्रक्रिया के परिणामस्वरूप महत्वपूर्ण रूप से समृद्ध होते है। चूँकि दी गई कई अधिशोषक / सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं और जब इन सामग्रियों को लंबे स्तंभों में पैक किया जाता है। जैसे कि परिमाण के क्रम में सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या बढ़ जाती है। उसी सामग्री के परिणामस्वरूप घटकों के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण होते हैं। अतः चरणों के मध्य उनके Keq में भी साधारण अंतर के साथ होता है। किन्तु, यह ग्रे रेखा भी हो सकती है कि एसपीई और क्रोमैटोग्राफी को विभाजित करता है। चूँकि विशिष्टता यह कहने के लिए पर्याप्त रूप से स्पष्ट होती है कि एसपीई निकालने वाली तकनीक है। सिद्धांत, प्रक्रियाओं और क्रोमैटोग्राफी से पृथक उद्देश्य के साथ और आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय स्थान के साथ कार्य करता है।

सामान्य चरण एसपीई प्रक्रिया
सामान्यतः विशिष्ट ठोस चरण निष्कर्षण में पाँच मूलभूत चरण सम्मिलित होते हैं। सबसे पहले, कारतूस को गैर-ध्रुवीय या थोड़ा ध्रुवीय विलायक के साथ संतुलित किया जाता है। जो सतह को गीला करता है और बंधे हुए चरण में प्रवेश करता है। फिर जल, या प्रतिरूपो के समान संरचना का बफर, सामान्यतः ठोस की सतह को गीला करने के लिए स्तंभ के माध्यम से प्रक्षालित किया जाता है। चूँकि प्रतिरूप कारतूस में जोड़ा जाता है। जैसा कि प्रतिरूप स्थिर चरण से गुजरता है और प्रतिरूपो में ध्रुवीय विश्लेषण ध्रुवीय सॉर्बेंट पर संवाद करता है और उसे बनाए रखता है। चूँकि विलायक और अन्य गैर-ध्रुवीय अशुद्धियां कारतूस से गुजरती हैं। अतः प्रतिरूप लोड होने के पश्चात् आगे की अशुद्धियों को दूर करने के लिए कारतूस को गैर-ध्रुवीय विलायक से प्रक्षालित किया जाता है। पुनः विश्लेषण ध्रुवीय विलायक या उचित पीएच के बफर के साथ क्षालित (एलुटेड) है।

मुख्यतः लघु कार्बन श्रृंखलाओं के साथ ध्रुवीय कार्यात्मक बंधुआ ठोस का स्थिर चरण अधिकांशतः ठोस चरण बनाता है। यह स्थिर चरण ध्रुवीय अणुओं को अधिशोषित करता है। जिन्हें अधिक ध्रुवीय विलायक के साथ एकत्र किया जा सकता है।

उलटा चरण एसपीई
अधिकाशतः उलटा चरण एसपीई विश्लेषणों को उनकी ध्रुवता के आधार पर पृथक करता है। उलटा चरण एसपीई कारतूस का स्थिर चरण हाइड्रोकार्बन श्रृंखलाओं से व्युत्पन्न होता है। जो हाइड्रोफोबिक प्रभाव के कारण मध्य से निम्न ध्रुवीयता के यौगिकों को बनाए रखता है। गैर-ध्रुवीय विलायक के साथ कारतूस को धोने से विश्लेषण को दूर किया जा सकता है। जो विश्लेषण और स्थिर चरण के संवाद को बाधित करता है।

चूँकि कार्बन श्रृंखलाओं के साथ सिलिकॉन का स्थिर चरण सामान्यतः उपयोग किया जाता है। अतः मुख्य रूप से गैर-ध्रुवीय, हाइड्रोफोबिक परस्पर क्रिया पर विश्वास करते हुए केवल गैर-ध्रुवीय या बहुत निर्बल ध्रुवीय यौगिक सतह पर अधिशोषित होते है।

आयन रूपांतरण एसपीई
आयन रूपांतरण सॉर्बेंट्स ब्याज के विश्लेषण और स्थिर चरण पर धनात्मक या ऋणात्मक आवेश किए गए समूहों के मध्य इलेक्ट्रोस्टैटिक परस्पर क्रिया के आधार पर भिन्न-भिन्न विश्लेषण करते हैं। आयन रूपांतरण होने के लिए स्थिर चरण और प्रतिरूप दोनों पीएच पर होते है। जहां दोनों आवेश किए जाते हैं।

ऋणायन रूपांतरण
ऋणायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स धनात्मक रूप से आवेश किए गए कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न होते हैं। जो अम्ल जैसे ऋणात्मक रूप से आवेश किए गए आयनों को परस्पर प्रभावित करते हैं और बनाए रखते हैं। ठोस ऋणायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स में चतुर्धातुक अमोनियम समूह होते हैं। जिनके समीप जलीय मिश्रण में स्थायी धनात्मक आवेश होता है और निर्बल ऋणायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स अमीन समूहों का उपयोग करते हैं। जो आवेश किए जाते हैं। जब पीएच लगभग 9 से कम होता है। तब ठोस ऋणायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं। चूँकि किसी भी दृढ़ता से अम्लीय अशुद्धियों में प्रतिरूप सॉर्बेंट से बंध जाता है और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण से पृथक नहीं होता है।अतः ठोस अम्ल को पुनर्प्राप्त करने के लिए निर्बल आयन रूपांतरण कारतूस का उपयोग किया जाता है। विश्लेषण को ठोस या निर्बल सॉर्बेंट से पृथक करने के लिए स्थिर चरण को विलायक से प्रक्षालित किया जाता है। जो विश्लेषण स्थिर चरण या दोनों के आवेश को प्रभावहीन करता है। जिससे कि बार आवेश निष्प्रभावी हो जाने के पश्चात्, विश्लेषण और स्थिर चरण के मध्य इलेक्ट्रोस्टैटिक संपर्क अब उपस्तिथ नहीं है और विश्लेषण कारतूस से निकल जाता है।

धनायन रूपांतरण
धनायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स को कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न किया जाता है। जो धनात्मक रूप से आवेश किए गए धनायन, जैसे कि आधारों पर परस्पर क्रिया करते हैं और बनाए रखते हैं। ठोस धनायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक सल्फोनिक अम्ल समूह होते हैं जो हमेशा जलीय मिश्रण में ऋणात्मक रूप से आवेश होते हैं और निर्बल धनायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक कार्बोक्जिलिक अम्ल होते हैं। जो आवेश होते हैं जब पीएच लगभग 5 से ऊपर होता है। तब ठोस धनायन रूपांतरण सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं। चूँकि कोई भी दृढ़ता से मूलभूत अशुद्धता प्रतिरूपो में सॉर्बेंट से बंध जाताहै और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण के साथ पृथक नहीं होता है। अतः ठोस आधार को पुनर्प्राप्त करने के लिए निर्बल धनायन रूपांतरण कारतूस का उपयोग किया जाता है या तो ठोस या निर्बल मिश्रण से विश्लेषण को पृथक करने के लिए स्थिर चरण को विलायक से प्रक्षालित जाता है। जो विश्लेषण और स्थिर चरण के मध्य आयनिक संपर्क को प्रभावहीन करता है।

कारतूस
समान्यतः स्थिर चरण पैक्ड अनुलेख के आकार के कारतूस, 96 अच्छी प्लेट, 47- या 90-मिमी फ्लैट डिस्क, या पैक्ड सॉर्बेंट (एमईपीएस) डिवाइस द्वारा सूक्ष्म निष्कर्षण के रूप में आता है। चूँकि एसपीई विधि जो पैक सॉर्बेंट सामग्री का द्रव हैंडलिंग अनुलेख में उपयोग करती है। इन्हें इसके विशिष्ट प्रकार के निष्कर्षण को भिन्न प्रकार पर लगाया जा सकता है। अतः भिन्न प्रकार के अनेक प्रतिरूपो को विभिन्न एसपीई मीडिया को स्थान में रखकर और समान संख्या में प्रतिरूपो को साथ गुजरने की अनुमति देकर संसाधित करने की अनुमति देता है। मानक कारतूस एसपीई के भिन्न प्रकार में 24 कारतूस समानांतर में लगाए जा सकते हैं। जिससे कि विशिष्ट डिस्क एसपीई में विभिन्न प्रकार की 6 डिस्क सयोजित कर सकते हैं। अधिकांश एसपीई अनेक प्रकार से वैक्यूम पोर्ट से लैस हैं। जहां स्थिर चरण के माध्यम से द्रव प्रतिरूप खींचकर निकासी प्रक्रिया को तेज करने के लिए वैक्यूम प्रयुक्त किया जा सकता है। वहा विश्लेषण विद्या स्थिर चरण से गुजरने के पश्चात् अनेकप्रकार से अंदर या नीचे प्रतिरूप ट्यूबों में एकत्र किए जाते हैं।

ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस और डिस्क को अनेक स्थिर चरणों के साथ क्रय किया जा सकता है। जिनमें से प्रत्येक विभिन्न रासायनिक गुणों के आधार पर विश्लेषण को पृथक करता है। अधिकांश स्थिर चरणों का आधार ठोस है। जिसे विशिष्ट कार्यात्मक समूह से जोड़ा गया है। इनमें से कुछ कार्यात्मक समूहों में चर लंबाई (उलटे चरण के लिए), चतुर्धातुक अमोनियम या अमीनो समूह (आयनों के आदान-प्रदान के लिए) और एलिफैटिक सल्फोनिक अम्ल या कार्बोक्सिल समूह (धनायन रूपांतरण के लिए) की हाइड्रोफोबिक एल्काइल या एरील श्रृंखला सम्मिलित हैं।

ठोस-चरण सूक्ष्म निष्कर्षण
ठोस-स्थिति सूक्ष्म निष्कर्षण (एसपीएमई), ठोस-स्थिति निष्कर्षण तकनीक है। जिसमें निष्कर्षण स्थिति के साथ लेपित फाइबर का उपयोग सम्मिलित होता है। जो द्रव (बहुलक) या ठोस (मिश्रण) हो सकता है। चूँकि यह विभिन्न प्रकार के विश्लेषणों को निकालता है। (सहित) अतः विभिन्न प्रकार के मीडिया से वाष्पशीलता (रसायन विज्ञान) और गैर-वाष्पशील दोनों जो द्रव या गैस चरण में हो सकते हैं। सामान्यतः फाइबर द्वारा निकाले गए विश्लेषण की मात्रा प्रतिरूपो में इसकी सांद्रता के समानुपाती होती है। जब तक कि रासायनिक संतुलन या संवहन /आंदोलन की सहायता से कम समय के पूर्व-संतुलन के स्थिति में तक पहुँचा जाता है।

अग्रिम पठन

 * E. M. Thurman, M. S. Mills, Solid-Phase Extraction: Principles and Practice, Wiley-Interscience, 1998, ISBN 978-0-471-61422-7
 * Nigel J.K. Simpson, Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications, CRC, 2000, ISBN 978-0-8247-0021-8
 * James S. Fritz, Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-0-471-24667-1