ठोस चरण निष्कर्षण

ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई) एक ठोस-तरल निष्कर्षण तकनीक है जिसके द्वारा तरल मिश्रण में भंग या निलंबित यौगिकों को उनके भौतिक और रासायनिक गुणों के अनुसार मिश्रण में अन्य यौगिकों से अलग किया जाता है। विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाएँ विश्लेषण के लिए नमूनों को केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग करती हैं। ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग मूत्र, रक्त, पानी, पेय पदार्थ, मिट्टी और पशु ऊतक सहित विभिन्न प्रकार के मैट्रिसेस से रुचि के विश्लेषण को अलग करने के लिए किया जा सकता है।  एसपीई एक ठोस के लिए एक तरल (मोबाइल चरण के रूप में जाना जाता है) में भंग या निलंबित विलेय की आत्मीयता का उपयोग करता है जिसके माध्यम से नमूना पारित किया जाता है (स्थिर चरण (रसायन विज्ञान) के रूप में जाना जाता है) मिश्रण को वांछित और अवांछित घटकों में अलग करने के लिए। नतीजा यह है कि या तो नमूने में वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियों को स्थिर चरण पर रखा जाता है। स्थिर चरण से गुजरने वाले हिस्से को एकत्र या त्याग दिया जाता है, यह इस बात पर निर्भर करता है कि इसमें वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियाँ हैं या नहीं। यदि स्थिर चरण पर रखे गए हिस्से में वांछित विश्लेषण शामिल हैं, तो उन्हें एक अतिरिक्त चरण में संग्रह के लिए स्थिर चरण से हटाया जा सकता है, जिसमें स्थिर चरण को उपयुक्त  eluent  के साथ धोया जाता है। अपूर्ण निष्कर्षण या रेफरेंस के कारण एसपीई द्वारा एनालिटिक्स की अपूर्ण रिकवरी संभव है। अधूरे निष्कर्षण के मामले में, एनालिटिक्स के पास स्थिर चरण के लिए पर्याप्त आत्मीयता नहीं है और उनमें से कुछ हिस्सा परमिट में रहेगा। अधूरे रेफरेंस में, एनालिटिक्स का हिस्सा सॉर्बेंट में रहता है क्योंकि इस्तेमाल किए गए एलुएंट में पर्याप्त मजबूत आत्मीयता नहीं होती है। बहुत से अवशोषक/सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, लेकिन एसपीई विशिष्ट है, जिसका उद्देश्य क्रोमैटोग्राफी से अलग है, और इसलिए आधुनिक रासायनिक विज्ञान में एक अद्वितीय स्थान है।

एसपीई और क्रोमैटोग्राफी
एसपीई है क्रोमैटोग्राफी की एक विधि, व्यापक, सरल अर्थों को छोड़कर। यह एक एक्स्ट्रेक्टिव तकनीक है, एक सॉलिड-लिक्विड एक्सट्रैक्टिव तकनीक है- जो K. में बड़े अंतर का लाभ उठाती हैeq, या संतुलन स्थिरांक, ठोस चरण और मोबाइल चरण के बीच मिश्रण घटकों के परिणामस्वरूप, एक या एक से अधिक मिश्रण घटकों के थोक पृथक्करण में, एक अच्छी तरह से डिज़ाइन और निष्पादित पृथक्करण के लिए, ताकि इसके परिणामस्वरूप यह काफी समृद्ध हो। तेजी से निकालने की प्रक्रिया। दी गई कई adsorbents / सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, और जब इन सामग्रियों को लंबे स्तंभों में पैक किया जाता है - जैसे कि परिमाण के क्रम में सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या बढ़ जाती है - उसी सामग्री के परिणामस्वरूप घटकों के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण होते हैं। उनके K में मामूली अंतर के साथeq चरणों के बीच। फिर भी, ग्रे लाइन कि यह हो सकता है कि एसपीई और क्रोमैटोग्राफी को विभाजित करता है, विशिष्टता यह कहने के लिए पर्याप्त स्पष्ट है कि एसपीई एक निकालने वाली तकनीक है, सिद्धांत, प्रक्रियाओं और क्रोमैटोग्राफी से अलग उद्देश्य के साथ, और इसलिए आधुनिक रासायनिक विज्ञान में एक अद्वितीय जगह के साथ.

सामान्य चरण एसपीई प्रक्रिया
एक विशिष्ट ठोस चरण निष्कर्षण में पाँच बुनियादी चरण शामिल होते हैं। सबसे पहले, कार्ट्रिज को एक गैर-ध्रुवीय या थोड़ा ध्रुवीय विलायक के साथ संतुलित किया जाता है, जो सतह को गीला करता है और बंधे हुए चरण में प्रवेश करता है। फिर पानी, या नमूने के समान संरचना का बफर, आमतौर पर सिलिका की सतह को गीला करने के लिए कॉलम के माध्यम से धोया जाता है। नमूना तो कारतूस में जोड़ा जाता है। जैसा कि नमूना स्थिर चरण से गुजरता है, नमूने में ध्रुवीय विश्लेषण ध्रुवीय सॉर्बेंट पर बातचीत करेगा और बनाए रखेगा जबकि विलायक, और अन्य गैर-ध्रुवीय अशुद्धियां कार्ट्रिज से गुजरती हैं। नमूना लोड होने के बाद, आगे की अशुद्धियों को दूर करने के लिए कारतूस को एक गैर-ध्रुवीय विलायक से धोया जाता है। फिर, विश्लेषण एक ध्रुवीय विलायक या उचित पीएच के बफर के साथ eluted है।

लघु कार्बन श्रृंखलाओं के साथ ध्रुवीय कार्यात्मक बंधुआ सिलिका का एक स्थिर चरण अक्सर ठोस चरण बनाता है। यह स्थिर चरण ध्रुवीय अणुओं को अधिशोषित करेगा जिन्हें अधिक ध्रुवीय विलायक के साथ एकत्र किया जा सकता है।

उलटा चरण एसपीई
उलटा चरण एसपीई विश्लेषणों को उनकी ध्रुवता के आधार पर अलग करता है। उलट चरण एसपीई कार्ट्रिज का स्थिर चरण हाइड्रोकार्बन श्रृंखलाओं से व्युत्पन्न होता है, जो हाइड्रोफोबिक प्रभाव के कारण मध्य से निम्न ध्रुवीयता के यौगिकों को बनाए रखता है। एक गैर-ध्रुवीय विलायक के साथ कारतूस को धोने से विश्लेषण को दूर किया जा सकता है, जो विश्लेषण और स्थिर चरण की बातचीत को बाधित करता है।

कार्बन श्रृंखलाओं के साथ सिलिकॉन का एक स्थिर चरण आमतौर पर उपयोग किया जाता है। मुख्य रूप से गैर-ध्रुवीय, हाइड्रोफोबिक इंटरैक्शन पर भरोसा करते हुए, केवल गैर-ध्रुवीय या बहुत कमजोर ध्रुवीय यौगिक सतह पर सोख लेंगे।

आयन एक्सचेंज एसपीई
आयन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स ब्याज के विश्लेषण और स्थिर चरण पर सकारात्मक या नकारात्मक चार्ज किए गए समूहों के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन के आधार पर अलग-अलग विश्लेषण करते हैं। आयन एक्सचेंज होने के लिए, स्थिर चरण और नमूना दोनों पीएच पर होना चाहिए जहां दोनों चार्ज किए जाते हैं।

ऋणायन एक्सचेंज
अनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न होते हैं जो एसिड जैसे नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए आयनों को इंटरैक्ट करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में चतुर्धातुक अमोनियम समूह होते हैं जिनके पास जलीय घोल में एक स्थायी सकारात्मक चार्ज होता है, और कमजोर एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स अमीन समूहों का उपयोग करते हैं जो चार्ज किए जाते हैं जब पीएच लगभग 9 से कम होता है। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि किसी भी दृढ़ता से अम्लीय अशुद्धियों में नमूना सॉर्बेंट से बंध जाएगा और आम तौर पर ब्याज के विश्लेषण से अलग नहीं होगा; एक मजबूत एसिड को पुनर्प्राप्त करने के लिए एक कमजोर आयन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। विश्लेषण को मजबूत या कमजोर सॉर्बेंट से अलग करने के लिए, स्थिर चरण को एक विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण, स्थिर चरण या दोनों के चार्ज को बेअसर करता है। एक बार आवेश निष्प्रभावी हो जाने के बाद, विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक संपर्क अब मौजूद नहीं है और विश्लेषण कारतूस से निकल जाएगा।

कटियन एक्सचेंज
कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स को कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न किया जाता है जो सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए धनायन, जैसे कि आधारों को परस्पर क्रिया करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं जो हमेशा जलीय घोल में नकारात्मक रूप से चार्ज होते हैं, और कमजोर केशन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक कार्बोक्जिलिक एसिड होते हैं, जो चार्ज होते हैं जब पीएच लगभग 5 से ऊपर होता है। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि कोई भी दृढ़ता से बुनियादी अशुद्धता नमूने में सॉर्बेंट से बंध जाएगा और आम तौर पर ब्याज के विश्लेषण के साथ नहीं होगा; एक मजबूत आधार को पुनर्प्राप्त करने के लिए एक कमजोर कटियन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। या तो मजबूत या कमजोर शर्बत से विश्लेषण को अलग करने के लिए, स्थिर चरण को एक विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच आयनिक संपर्क को बेअसर करता है।

कारतूस
स्थिर चरण एक पैक्ड सिरिंज के आकार के कार्ट्रिज, एक 96 अच्छी प्लेट, एक 47- या 90-मिमी फ्लैट डिस्क, या पैक्ड सॉर्बेंट (MEPS) डिवाइस द्वारा एक माइक्रोएक्सट्रैक्शन के रूप में आता है, एक एसपीई विधि जो एक पैक सॉर्बेंट सामग्री का उपयोग करती है एक तरल हैंडलिंग सिरिंज में। इन्हें इसके विशिष्ट प्रकार के एक्सट्रैक्शन मैनिफोल्ड पर लगाया जा सकता है। कई गुना कई नमूनों को कई एसपीई मीडिया को जगह में रखकर और समान संख्या में नमूनों को एक साथ गुजरने की अनुमति देकर संसाधित करने की अनुमति देता है। एक मानक कार्ट्रिज एसपीई मैनिफोल्ड में 24 कार्ट्रिज समानांतर में लगाए जा सकते हैं, जबकि एक विशिष्ट डिस्क एसपीई मैनिफोल्ड में 6 डिस्क समा सकते हैं। अधिकांश एसपीई मैनिफोल्ड एक वैक्यूम पोर्ट से लैस हैं, जहां स्थिर चरण के माध्यम से तरल नमूना खींचकर निकासी प्रक्रिया को तेज करने के लिए वैक्यूम लागू किया जा सकता है। एनालिटिक्स स्थिर चरण से गुजरने के बाद कई गुना अंदर या नीचे नमूना ट्यूबों में एकत्र किए जाते हैं।

ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस और डिस्क को कई स्थिर चरणों के साथ खरीदा जा सकता है, जिनमें से प्रत्येक विभिन्न रासायनिक गुणों के आधार पर विश्लेषण को अलग करता है। अधिकांश स्थिर चरणों का आधार सिलिका है जिसे एक विशिष्ट कार्यात्मक समूह से जोड़ा गया है। इनमें से कुछ कार्यात्मक समूहों में चर लंबाई (उलट चरण के लिए), चतुर्धातुक अमोनियम या अमीनो समूह (आयनों के आदान-प्रदान के लिए), और एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड या कार्बोक्सिल समूह (कटियन एक्सचेंज के लिए) की हाइड्रोफोबिक एल्काइल या एरील चेन चेन शामिल हैं।

ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन
सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई), एक सॉलिड फेज एक्सट्रैक्शन तकनीक है जिसमें एक एक्सट्रैक्टिंग फेज के साथ लेपित फाइबर का उपयोग शामिल होता है, जो एक तरल (बहुलक) या एक ठोस ( शर्बत ) हो सकता है, जो विभिन्न प्रकार के विश्लेषणों को निकालता है (सहित) विभिन्न प्रकार के मीडिया से वाष्पशीलता (रसायन विज्ञान) और गैर-वाष्पशील दोनों, जो तरल या गैस चरण में हो सकते हैं। फाइबर द्वारा निकाले गए विश्लेषण की मात्रा नमूने में इसकी सांद्रता के समानुपाती होती है, जब तक कि रासायनिक संतुलन तक पहुँच जाता है या संवहन या आंदोलन की मदद से कम समय के पूर्व-संतुलन के मामले में।

अग्रिम पठन

 * E. M. Thurman, M. S. Mills, Solid-Phase Extraction: Principles and Practice, Wiley-Interscience, 1998, ISBN 978-0-471-61422-7
 * Nigel J.K. Simpson, Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications, CRC, 2000, ISBN 978-0-8247-0021-8
 * James S. Fritz, Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-0-471-24667-1