केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोप

केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी (केपीएफएम), जिसे सतह क्षमता माइक्रोस्कोपी के रूप में भी जाना जाता है, परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) का एक गैर-संपर्क संस्करण है। x, y समतल में रेखापुंज स्कैनिंग द्वारा नमूने के कार्य फलन को नमूना विशेषताओं के साथ सहसंबंध के लिए स्थानीय रूप से मानचित्रित किया जा सकता है। जब बहुत कम या कोई आवर्धन नहीं होता है, तो इस दृष्टिकोण को स्कैनिंग केल्विन जांच (एसकेपी) का उपयोग करके वर्णित किया जा सकता है। इन तकनीकों का उपयोग मुख्य रूप से संक्षारण और कोटिंग्स को मापने के लिए  किया जाता है।

केपीएफएम के साथ, सतहों के कार्य फलन को परमाणु या अणु पैमाने पर देखा जा सकता है। कार्य फलन कई सतह परिघटनाओं से संबंधित है, जिसमें उत्प्रेरण, सतहों का पुनर्निर्माण, अर्धचालक और डोपिंग का बैंड-बेंडिंग, डीइलेक्ट्रिक्स में संक्षारण और जंग शामिल हैं। केपीएफएम द्वारा निर्मित फलन का कार्य का नक्शा एक ठोस की सतह पर स्थानीय संरचनाओं की संरचना और इलेक्ट्रॉनिक स्थिति के बारे में जानकारी देता है।

इतिहास
एसकेपी तकनीक 1898 में लॉर्ड केल्विन द्वारा किए गए समानांतर प्लेट संधारित्र प्रयोगों पर आधारित है। 1930 के दशक में विलियम ज़िसमैन ने लॉर्ड केल्विन के प्रयोगों के आधार पर एक तकनीक विकसित करने के लिए बनाया है जो असमान धातुओं के संभावित मतभेदों को मापने के लिए एक तकनीक विकसित करता है।

कार्य सिद्धांत
एसकेपी में जांच और नमूना एक दूसरे के समानांतर रखे जाते हैं और समानांतर प्लेट संधारित्र बनाने के लिए विद्युत रूप से जुड़े होते हैं। जांच को नमूने के लिए एक अलग सामग्री के रूप में चुना गया है, इसलिए प्रत्येक घटक शुरू में एक अलग फर्मि स्तर होता है। जब जांच और नमूना इलेक्ट्रॉन प्रवाह के बीच विद्युत संबंध बनाया जाता है जांच और नमूने के बीच उच्च से निम्न फर्मी स्तर की दिशा में हो सकता है। यह इलेक्ट्रॉन प्रवाह जांच और नमूना फर्मी स्तरों के संतुलन का कारण बनता है। इसके अलावा, जांच और नमूने पर एक सतही प्रभार विकसित होता है, जिसमें एक संबंधित संभावित अंतर होता है जिसे संपर्क क्षमता (Vc). के रूप में जाना जाता है। एसकेपी में जांच नमूने के सतह के लंबवत होने पर स्फूर्त की जाती है। यह कंपन नमूना दूरी की जांच में परिवर्तन का कारण बनता है, जिसके परिणामस्वरूप धारा का प्रवाह होता है, जो एसी साइन वेव का रूप ले लेता है। परिणामी एसी साइन वेव लॉक-इन एम्पलीफायर के उपयोग के माध्यम से डीसी सिग्नल के लिए डिमॉड्यूलेट की जाती है। आमतौर पर उपयोगकर्ता को लॉक-इन एम्पलीफायर द्वारा उपयोग किए जाने वाले सही संदर्भ चरण मान का चयन करना चाहिए। एक बार डीसी क्षमता निर्धारित हो जाने के बाद, बाहरी क्षमता, जिसे बैकिंग क्षमता ( Vb) जांच और नमूने के बीच आरोप को समाप्त करने के लिए लागू किया जा सकता है। जब चार्ज शून्य हो जाता है,, तो नमूने का फर्मी स्तर अपनी मूल स्थिति में लौट आता है। इसका मतलब है कि Vb --Vc के बराबर है, जो एसकेपी जांच और मापे गए नमूने के बीच कार्य फलन अंतर है। एएफएम में केंटलिवर एक संदर्भ इलेक्ट्रोड है जो सतह के साथ एक संधारित्र का निर्माण करता है, जिस पर इसे लगातार अलग होने पर बाद में स्कैन किया जाता है। सामान्य एएफएम के रूप में कैन्टलीवर अपने यांत्रिक अनुनाद आवृत्ति ω0पर पीजोइलेक्ट्रिक रूप से संचालित नहीं है, हालांकि इस आवृत्ति पर एक वैकल्पिक करेंट (एसी) वोल्टेज लागू किया जाता है।

जब टिप और सतह के बीच एक प्रत्यक्ष-चालू (डीसी) संभावित अंतर होता है, तो एसी + डीसी वोल्टेज ऑफ़सेट कैंटिलीवर को कंपन करने का कारण बनता है। बल की उत्पत्ति को इस बात पर विचार करके समझा जा सकता है कि कैंटिलीवर और सतह द्वारा गठित संधारित्र की ऊर्जा है


 * $$E = \frac{1}{2}C[V_{DC} + V_{AC}\sin(\omega_0 t)]^2 = \frac{1}{2}C[2V_{DC}V_{AC}\sin(\omega_0 t) - \frac{1}{2}V_{AC}^2 \cos(2\omega_0 t)]$$

इसके अलावा, डीसी में शब्द। केवल VDC·VAC उत्पाद का क्रॉस-टर्म आनुपातिक अनुनाद आवृत्ति ω0पर होता है। सामान्य स्कैन किए गए-प्रोबे माइक्रोस्कोपी तरीकों (आमतौर पर एक डायोड लेजर और एक चार-क्वाड्रेंट डिटेक्टर को शामिल करते हुए) का उपयोग करके कैंटीलीवर के परिणामी कंपन का पता लगाया जाता है। टिप की डीसी क्षमता को एक मूल्य पर ड्राइव करने के लिए एक शून्य सर्किट का उपयोग किया जाता है जो कंपन को कम करता है। इस अशक्त डीसी क्षमता बनाम पार्श्व स्थिति समन्वय का एक नक्शा इसलिए सतह के कार्य फलन की एक छवि उत्पन्न करता है।

एक संबंधित तकनीक, इलेक्ट्रोस्टैटिक बल माइक्रोस्कोप  (EFM), सतह से निकलने वाले विद्युत क्षेत्र द्वारा आवेशित टिप पर उत्पन्न बल को सीधे मापता है। ईएफएम बहुत हद तक चुंबकीय बल माइक्रोस्कोप की तरह संचालित होता है जिसमें विद्युत क्षेत्र का पता लगाने के लिए कैंटिलीवर दोलन की आवृत्ति बदलाव या आयाम परिवर्तन का उपयोग किया जाता है। हालांकि, KPFM की तुलना में EFM स्थलाकृतिक कलाकृतियों के प्रति अधिक संवेदनशील है। ईएफएम और केपीएफएम दोनों को प्रवाहकीय कैंटिलीवर, आमतौर पर धातु-लेपित सिलिकॉन या सिलिकॉन नाइट्राइड के उपयोग की आवश्यकता होती है। इलेक्ट्रोस्टैटिक सतह क्षमता, स्कैनिंग क्वांटम डॉट माइक्रोस्कोपी की इमेजिंग के लिए एक और एएफएम-आधारित तकनीक, टिप-संलग्न क्वांटम डॉट को गेट करने की उनकी क्षमता के आधार पर सतह की क्षमता की मात्रा निर्धारित करता है।

एसकेपी माप को प्रभावित करने वाले कारक
SKP मापन की गुणवत्ता कई कारकों से प्रभावित होती है। इसमें SKP जांच का व्यास, नमूना दूरी की जांच और SKP जांच की सामग्री शामिल है। एसकेपी मापन में जांच व्यास महत्वपूर्ण है क्योंकि यह माप के समग्र रिज़ॉल्यूशन को प्रभावित करता है, छोटे जांचों के साथ बेहतर रिज़ॉल्यूशन होता है। <रेफरी नाम = विसिंस्की 2016 1-8> दूसरी ओर, जांच के आकार को कम करने से फ्रिंजिंग प्रभाव में वृद्धि होती है जो अलग-अलग कैपेसिटेंस के माप को बढ़ाकर माप की संवेदनशीलता को कम कर देता है। के निर्माण में प्रयुक्त सामग्री SKP जांच SKP मापन की गुणवत्ता के लिए महत्वपूर्ण है।यह कई कारणों से होता है। विभिन्न सामग्रियों के अलग-अलग कार्य फ़ंक्शन मान होते हैं जो मापी गई संपर्क क्षमता को प्रभावित करेंगे। विभिन्न सामग्रियों में आर्द्रता परिवर्तन के प्रति अलग संवेदनशीलता होती है। सामग्री SKP मापन के स्थान रिज़ॉल्यूशन की परिणामी ज्यामितीय शर्तों को भी प्रभावित कर सकती है। व्यावसायिक जांच में टंगस्टन का उपयोग किया जाता है, हालांकि प्लैटिनम  की जांच, ताँबा, सोना, तथा निक्रोम का प्रयोग किया गया है। नमूना दूरी की जांच अंतिम एसकेपी माप को प्रभावित करती है, पार्श्व संकल्प में सुधार करने के लिए नमूना दूरी की छोटी जांच के साथ और माप का सिग्नल-टू-शोर अनुपात। इसके अलावा, SKP जांच को नमूना दूरी तक कम करने से माप की तीव्रता बढ़ जाती है, जहां माप की तीव्रता 1/d के समानुपाती होती है2, जहां d नमूना दूरी की जांच है। माप पर जांच को नमूना दूरी में बदलने के प्रभावों को निरंतर दूरी मोड में एसकेपी का उपयोग करके प्रतिकार किया जा सकता है।

कार्य फलन
केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोप या केल्विन फोर्स माइक्रोस्कोप (केएफएम) एक एएफएम सेट-अप पर आधारित है और कार्य फलन का निर्धारण छोटे एएफएम टिप और नमूने के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक बलों के माप पर आधारित है। कंडक्टिंग टिप और सैंपल की विशेषता (सामान्य रूप से) अलग-अलग कार्य फ़ंक्शन हैं, जो प्रत्येक सामग्री के लिए फर्मी स्तर और वैक्यूम स्तर के बीच अंतर का प्रतिनिधित्व करते हैं। यदि दोनों तत्वों को संपर्क में लाया जाता है, तो फर्मी स्तर संरेखित होने तक उनके बीच एक शुद्ध विद्युत प्रवाह प्रवाहित होगा। कार्य कार्यों के बीच के अंतर को वोल्टा क्षमता कहा जाता है और इसे आम तौर पर वी के साथ निरूपित किया जाता हैCPD. उनके बीच विद्युत क्षेत्र की वजह से टिप और नमूने के बीच एक इलेक्ट्रोस्टैटिक बल मौजूद है। माप के लिए टिप और नमूने के बीच एक वोल्टेज लगाया जाता है, जिसमें DC-पूर्वाग्रह V होता हैDCऔर एक एसी-वोल्टेज वीAC sin(ωt) आवृत्ति ω की।


 * $$V = (V_{DC} - V_{CPD}) + V_{AC} \cdot \sin (\omega t)$$

AFM कैंटिलीवर की गुंजयमान आवृत्ति के लिए AC-आवृत्ति को ट्यून करने से संवेदनशीलता में सुधार होता है। एक संधारित्र में इलेक्ट्रोस्टैटिक बल तत्वों के पृथक्करण के संबंध में ऊर्जा कार्य को अलग करके पाया जा सकता है और इसे इस रूप में लिखा जा सकता है


 * $$F = \frac{1}{2} \frac{dC}{dz} V^2$$

जहाँ C समाई है, z पृथक्करण है, और V वोल्टेज है, प्रत्येक टिप और सतह के बीच है। वोल्टेज (वी) के लिए पिछले सूत्र को प्रतिस्थापित करने से पता चलता है कि इलेक्ट्रोस्टैटिक बल को तीन योगदानों में विभाजित किया जा सकता है, क्योंकि कुल इलेक्ट्रोस्टैटिक बल एफ टिप पर कार्य करता है, फिर आवृत्तियों ω और 2ω पर वर्णक्रमीय घटक होते हैं।


 * $$F = F_{DC} + F_{\omega} + F_{2 \omega}$$

डीसी घटक, एफDC, स्थलाकृतिक संकेत में योगदान देता है, एफ शब्दωविशेषता आवृत्ति पर ω का उपयोग संपर्क क्षमता और योगदान F को मापने के लिए किया जाता है2ωसमाई माइक्रोस्कोपी के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।


 * $$F_{DC} = \frac{dC}{dz} \left[\frac{1}{2}(V_{DC} - V_{CPD})^2 + \frac{1}{4} V^2_{AC}\right]$$
 * $$F_{\omega} = \frac{dC}{dz} [V_{DC} - V_{CPD}] V_{AC} \sin(\omega t)$$
 * $$F_{2 \omega} = - \frac{1}{4} \frac{dC}{dz} V^2_{AC} \cos(2 \omega t)$$

संपर्क संभावित माप
संपर्क संभावित मापन के लिए एक लॉक-इन एम्पलीफायर का उपयोग ω पर कैंटिलीवर दोलन का पता लगाने के लिए किया जाता है। स्कैन के दौरान वीDCसमायोजित किया जाएगा ताकि टिप और नमूने के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक बल शून्य हो जाएं और इस प्रकार आवृत्ति ω पर प्रतिक्रिया शून्य हो जाए। चूंकि ω पर इलेक्ट्रोस्टैटिक बल V पर निर्भर करता हैDC - वीCPD, वी का मूल्यDCजो ω-टर्म को कम करता है, संपर्क क्षमता से मेल खाता है। नमूना कार्य फ़ंक्शन के पूर्ण मान प्राप्त किए जा सकते हैं यदि टिप को पहले ज्ञात कार्य फ़ंक्शन के संदर्भ नमूने के विरुद्ध कैलिब्रेट किया जाता है। इसके अलावा, उपरोक्त से स्वतंत्र रूप से अनुनाद आवृत्ति ω पर सामान्य स्थलाकृतिक स्कैन विधियों का उपयोग किया जा सकता है। इस प्रकार, एक स्कैन में, स्थलाकृति और नमूने की संपर्क क्षमता एक साथ निर्धारित की जाती है। यह (कम से कम) दो अलग-अलग तरीकों से किया जा सकता है: 1) स्थलाकृति को एसी मोड में कैप्चर किया जाता है जिसका अर्थ है कि कैंटिलीवर एक पीजो द्वारा अपनी गुंजयमान आवृत्ति पर संचालित होता है। इसके साथ ही KPFM मापन के लिए AC वोल्टेज कैंटिलीवर की गुंजयमान आवृत्ति से थोड़ी कम आवृत्ति पर लागू होता है। इस माप मोड में स्थलाकृति और संपर्क संभावित अंतर एक ही समय में कैप्चर किए जाते हैं और इस मोड को अक्सर सिंगल-पास कहा जाता है। 2) स्थलाकृति की एक पंक्ति या तो संपर्क या एसी मोड में कैप्चर की जाती है और आंतरिक रूप से संग्रहीत होती है। फिर, इस रेखा को फिर से स्कैन किया जाता है, जबकि कैंटिलीवर यंत्रवत् संचालित दोलन के बिना नमूने के लिए एक निर्धारित दूरी पर रहता है, लेकिन KPFM माप के एसी वोल्टेज को लागू किया जाता है और ऊपर बताए अनुसार संपर्क क्षमता पर कब्जा कर लिया जाता है। यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि लागू एसी वोल्टेज के साथ अच्छे दोलन की अनुमति देने के लिए कैंटिलीवर टिप नमूने के बहुत करीब नहीं होनी चाहिए। इसलिए, एसी स्थलाकृति माप के दौरान KPFM एक साथ किया जा सकता है लेकिन संपर्क स्थलाकृति माप के दौरान नहीं।

अनुप्रयोग
SKP द्वारा मापी गई वोल्टा क्षमता सीधे सामग्री की संक्षारण क्षमता के समानुपाती होती है, इस तरह एसकेपी ने संक्षारण और कोटिंग्स के क्षेत्र के अध्ययन में व्यापक उपयोग पाया है। उदाहरण के लिए कोटिंग्स के क्षेत्र में, एल्यूमीनियम मिश्र धातुओं पर गर्मी पैदा करने वाले एजेंट वाले स्व-उपचार आकार-स्मृति बहुलक कोटिंग का एक खरोंच क्षेत्र एसकेपी द्वारा मापा गया था। प्रारंभ में खरोंच किए जाने के बाद वोल्टा की क्षमता शेष नमूने की तुलना में खरोंच पर काफी अधिक और व्यापक थी, जिसका अर्थ है कि इस क्षेत्र में खुरचना होने की अधिक संभावना है। वोल्टा की क्षमता बाद के मापों में कम हो गई, और अंततः खरोंच के ऊपर का शिखर पूरी तरह से गायब हो गया, जिसका अर्थ है कि कोटिंग ठीक हो गई है। क्योंकि SKP का उपयोग गैर-विनाशकारी तरीके से कोटिंग्स की जांच के लिए किया जा सकता है, इसका उपयोग कोटिंग की विफलता को निर्धारित करने के लिए भी किया गया है। polyurethane कोटिंग्स के एक अध्ययन में, यह देखा गया कि उच्च तापमान और आर्द्रता के संपर्क में वृद्धि के साथ कार्य फलन बढ़ता है। कार्य फलन में यह वृद्धि कोटिंग के भीतर बॉन्ड के हाइड्रोलिसिस से संभावित कोटिंग के अपघटन से संबंधित है।

एसकेपी का उपयोग करके औद्योगिक रूप से महत्वपूर्ण मिश्र धातुओं के क्षरण को मापा गया है। विशेष रूप से SKP के साथ जंग पर पर्यावरणीय प्रोत्साहन के प्रभावों की जांच करना संभव है। उदाहरण के लिए, स्टेनलेस स्टील और टाइटेनियम के सूक्ष्मजीव प्रेरित जंग की जांच की गई है। एसकेपी इस प्रकार के जंग का अध्ययन करने के लिए उपयोगी है क्योंकि यह आमतौर पर स्थानीय रूप से होता है, इसलिए वैश्विक तकनीकें खराब अनुकूल हैं। बढ़ी हुई स्थानीय जंग से संबंधित भूतल संभावित परिवर्तन एसकेपी मापन द्वारा दिखाए गए थे। इसके अलावा, विभिन्न माइक्रोबियल प्रजातियों से परिणामी जंग की तुलना करना संभव था। एक अन्य उदाहरण में एसकेपी का उपयोग बायोमेडिसिन मिश्र धातु सामग्री की जांच के लिए किया गया था, जिसे मानव शरीर के भीतर संक्षारित किया जा सकता है। ज्वलनशील परिस्थितियों में Ti-15Mo पर अध्ययन में, एसकेपी मापों ने मिश्रधातु की ऑक्साइड संरक्षित सतह की तुलना में संक्षारण गड्ढे के तल पर कम संक्षारण प्रतिरोध दिखाया। एसकेपी का उपयोग वायुमंडलीय जंग के प्रभावों की जांच के लिए भी किया गया है, उदाहरण के लिए समुद्री पर्यावरण में तांबा मिश्र धातुओं की जांच के लिए। इस अध्ययन में केल्विन क्षमता अधिक सकारात्मक हो गई, जो संक्षारण उत्पादों की मोटाई में वृद्धि के कारण एक्सपोजर समय में वृद्धि के साथ अधिक सकारात्मक संक्षारण क्षमता का संकेत देती है। अंतिम उदाहरण के रूप में SKP का उपयोग गैस पाइपलाइन की सिम्युलेटेड परिस्थितियों में स्टेनलेस स्टील की जांच के लिए किया गया था। इन मापों ने जंग के समय में वृद्धि के साथ कैथोड और एनोड क्षेत्रों की संक्षारण क्षमता में अंतर में वृद्धि दिखाई, जो जंग की उच्च संभावना को दर्शाता है। इसके अलावा, इन एसकेपी मापों ने स्थानीय क्षरण के बारे में जानकारी प्रदान की, जो अन्य तकनीकों के साथ संभव नहीं है।

एसकेपी का उपयोग सौर कोशिकाओं में उपयोग की जाने वाली सामग्रियों की सतह की क्षमता की जांच करने के लिए किया गया है, इस लाभ के साथ कि यह एक गैर-संपर्क है, और इसलिए एक गैर-विनाशकारी तकनीक है। इसका उपयोग विभिन्न सामग्रियों के इलेक्ट्रॉन संबंध को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, जिससे अलग-अलग सामग्रियों के वैलेंस और चालन बैंड के ऊर्जा स्तर ओवरलैप को निर्धारित किया जा सकता है। इन बैंडों का ऊर्जा स्तर ओवरलैप सिस्टम की सतह फोटोवोल्टेज प्रतिक्रिया से संबंधित है। एक गैर-संपर्क के रूप में, गैर-विनाशकारी तकनीक SKP का उपयोग फोरेंसिक विज्ञान के अध्ययन के लिए रुचि की सामग्री पर अव्यक्त उंगलियों के निशान की जांच के लिए किया गया है। जब उंगलियों के निशान एक धातु की सतह पर छोड़े जाते हैं तो वे लवण को पीछे छोड़ देते हैं जो ब्याज की सामग्री के स्थानीय जंग का कारण बन सकता है। इससे नमूने की वोल्टा क्षमता में परिवर्तन होता है, जिसे एसकेपी द्वारा पता लगाया जा सकता है। एसकेपी इन विश्लेषणों के लिए विशेष रूप से उपयोगी है क्योंकि यह वोल्टा क्षमता में इस परिवर्तन का पता लगा सकता है, उदाहरण के लिए, तेलों द्वारा गर्म करने, या कोटिंग करने के बाद भी।

SKP का उपयोग लेखक साइट युक्त उल्कापिंडों के संक्षारण तंत्र का विश्लेषण करने के लिए किया गया है। इन अध्ययनों का उद्देश्य  जीवोत्पत्ति  रसायन विज्ञान में उपयोग की जाने वाली प्रजातियों को मुक्त करने में ऐसे उल्कापिंडों की भूमिका की जांच करना है।

जीव विज्ञान के क्षेत्र में एसकेपी का उपयोग घावों से जुड़े विद्युत क्षेत्रों की जांच के लिए किया गया है, और एक्यूपंक्चर बिंदु। इलेक्ट्रॉनिक्स के क्षेत्र में, KPFM का उपयोग हाई-के गेट ऑक्साइड/इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के इंटरफेस में चार्ज ट्रैपिंग की जांच के लिए किया जाता है।

यह भी देखें

 * स्कैनिंग जांच माइक्रोस्कोपी
 * सतह फोटोवोल्टेज

बाहरी संबंध

 * – Full description of the principles with good illustrations to aid comprehension
 * Transport measurements by Scanning Probe Microscopy
 * Introduction to Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM)
 * Dynamic Kelvin Probe Force Microscopy
 * Kelvin Probe Force Microscopy of Lateral Devices
 * Kelvin Probe Force Microscopy in Liquids
 * Current-voltage Measurements in Scanning Probe Microscopy
 * Dynamic IV measurements in SPM